[发明专利]一种脑血疏制剂指纹图谱的测定方法有效
申请号: | 201711179832.4 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN107748219B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 周万辉;曾英姿;王冬梅;于洪亮;赵磊;程世娟;刘春蕾;高燕;高阳 | 申请(专利权)人: | 山东沃华医药科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/86 | 分类号: | G01N30/86;G01N30/74;G01N30/06 |
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地址: | 261205 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脑血疏 制剂 指纹 图谱 测定 方法 | ||
1.一种脑血疏口服液指纹图谱的测定方法,包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取脑血疏口服液,加入甲醇,超声提取,过滤,取续滤液,即得供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取减压干燥至恒重的黄芪甲苷、水蛭素、β-细辛醚、牛膝总皂苷、丹皮酚、大黄酸、川芎嗪对照品,分别加入甲醇制成对照品溶液;
(3)测定:分别精密量取供试品溶液和对照品溶液,注入高效液相色谱仪测定,记录色谱图;所述液相色谱条件为:色谱柱为PHENOMENEX LUNA C-18色谱柱;流动相A为0.1%磷酸水溶液(体积分数),流动相B为乙腈;梯度洗脱条件为0-10min,流动相A95%-90%,流动相B5%-10%;10-20min,流动相A90%-80%,流动相B10%-20%;20-50min,流动相A80%-65%,流动相B 20%-35%;50-60min,流动相A65%-45%,流动相B 35%-55%;60-80min,流动相A45%-20%,流动相B 55%-80%;80-100min,流动相A20%-5%,流动相B 80%-95%;流动相流速为0.9ml/min;柱温为30℃;检测波长为223nm;
(4)用指纹图谱软件对所得图谱进行处理,即得脑血疏口服液指纹图谱。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,供试品溶液的制备方法为:精密量取1.0ml脑血疏口服液于10ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,超声提取10min,恢复至室温,过0.45μm微孔滤膜,取续滤液即得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,对照品溶液的制备方法为:
精密称取黄芪甲苷标准品7.50mg,置10mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,得到浓度为0.75mg/mL的对照品溶液;
精密称取水蛭素标准品0.0285g,置10mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,得到浓度为2.85mg/mL的对照品溶液;
精密称取β-细辛醚标准品4.62mg,置10mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,得到浓度为0.462mg/mL的对照品溶液;
精密称取牛膝总皂苷标准品0.0185g,置10mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,得到浓度为1.85mg/mL的对照品溶液;
精密称取丹皮酚标准品6.55mg,置10mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,得到浓度为0.655mg/mL的对照品溶液;
精密称取大黄酸标准品8.54mg,置10mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,得到浓度为0.854mg/mL的对照品溶液;
精密称取川芎嗪标准品5.85mg,置10mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,得到浓度为0.585mg/mL的对照品溶液。
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