[发明专利]一种3-硝基-4-[[(四氢-2H-吡喃-4-基)甲基]氨基]苯磺酰胺的检测方法

权利要求书

1.一种3-硝基-4-[[(四氢-2H-吡喃-4-基)甲基]氨基]苯磺酰胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)分别称取3-硝基-4-[[(四氢-2H-吡喃-4-基)甲基]氨基]苯磺酰胺和3-硝基-4-氯苯磺酰胺置于同一容量瓶中，用稀释液溶解并定容，配制成系统适应性溶液；

(2)精密称定供试品，用稀释液进行溶解并定容，配制成供试品溶液；

(3)将所述系统适应性溶液、供试品溶液和空白样品分别注入高效液相色谱仪进行检测，采用流动相进行梯度洗脱，并记录色谱峰；其中，空白样品为稀释液；

其中所述液相色谱仪的操作条件为：

色谱柱：硅基质色谱柱；

进样量：15-25μl；

流速：0.8-1.2ml/min；

柱温：20-30℃；

检测波长：228-232nm；

流动相：流动相A 0.1％mol的KH₂PO₄：流动相B乙腈，其体积比为(30-90)：(10-70)；

稀释液：乙腈；

检测器：DAD检测器；

所述梯度洗脱的条件为：0-5min：流动相A 90％，流动相B 10％；5-20min：流动相A30％，

流动相B 70％；20-30min：流动相A 30％，流动相B 70％；30-35min：流动相A90％，流动相B 10％。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述系统适应性试验溶液中，3-硝基-4-[[(四氢-2H-吡喃-4-基)甲基]氨基]苯磺酰胺的浓度为0.4-0.6mg/ml、3-硝基-4-氯苯磺酰胺的浓度为0.4-0.6mg/ml。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述供试品的浓度为0.4-0.6mg/ml。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Thermo HypersilGOLD，尺寸为4.6*250mm,5μm。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述进样量为20μl。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流速为1ml/min。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测波长为230nm。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述柱温为25℃。

9.根据权利要求1或8所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A用磷酸调节pH为3.0±0.05。