[发明专利]一种糠醛直接氧化酯化制备糠酸甲酯的方法在审
申请号: | 201711180117.2 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN109824634A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 高爽;李国松;吕迎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68;B01J23/89 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 糠醛 糠酸甲酯 酯化 复合颗粒负载物 钴基 制备 直接氧化 甲醇 催化剂 催化剂制备 催化条件 工业应用 搅拌反应 两步反应 氧化酯化 氧气氛围 一步反应 一步氧化 底物 应用 | ||
1.一种糠醛直接氧化酯化制备糠酸甲酯的方法,其特征在于:以糠醛为底物、以钴基复合颗粒负载物为催化剂,具体方法为:将糠醛溶于甲醇中,加入钴基复合颗粒负载物和助剂,在温度为40-180℃、氧气氛围为0.01-4MPa、搅拌转速100-5000转/分条件下,反应1-10小时,由糠醛一步氧化酯化制备糠酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述甲醇与糠醛的物质的量比为10-300:1,优选物质的量比为15-80:1。
3.根据权利要求1所述,其特征在于:所述的钴基复合颗粒负载物,钴基复合颗粒负载物包含氧化状态的钴与X构成的复合颗粒,其中X为选自金、钯、铂、钌、银、镧中的1种或2种以上元素,复合颗粒负载于颗粒状载体内;
所述复合颗粒负载物从外至内依次为壳层区、负载区、非负载区,其中壳层区和非负载区均不含复合颗粒,复合颗粒分布于复合颗粒负载物负载区。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述颗粒状载体是一种二氧化硅系组合物,其含有二氧化硅、氧化镁,不包括或还包括选自氧化铝、二氧化锆、二氧化铈、二氧化钛、氧化镓金属化合物中的一种到三种化合物。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述钴基复合颗粒负载物,制备方法为浸渍法或沉淀法,钴负载量为l-15wt%,催化剂前体活化气氛为氢气或氧气、空气、氮气、氩气中的一种或二种以上气氛,优选空气气氛下;活化温度在200–800℃,优选温度300-600℃,活化时间2-20h,优选时间2-8h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的钴基复合颗粒负载物的加入量为糠醛质量的5-40%,优选20%-35%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述助剂为碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸铵或氢氧化钠一种或者二种以上,助剂与糠醛的质量比为0.004-1:1。
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