[发明专利]一种钯催化2-羟基嘧啶化合物的不对称氢化合成手性环状脲的方法有效
| 申请号： | 201711181516.0 | 申请日： | 2017-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN109824600B | 公开（公告）日： | 2020-10-02 |
| 发明（设计）人： | 冯广收;时磊;周永贵;孙蕾 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D239/10 | 分类号： | C07D239/10;B01J31/24 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 毛薇;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 羟基 嘧啶 化合物 不对称 氢化 合成 手性 环状 方法 | ||
1.一种合成手性环状脲的方法，其特征在于：催化2-羟基嘧啶化合物不对称氢化制备，催化剂为钯金属前体和手性配体的配合物；
式中：
R为氢；
R'为含有取代基的芳基、杂芳基或烷基；
所述取代基为F、Cl、Br、CF3、Me、MeO中至少一种；
所述钯金属前体选自醋酸钯或三氟醋酸钯；
所用添加剂为苯甲酸、对甲苯磺酸一水合物、(D)-樟脑磺酸、(L)-樟脑磺酸中的一种。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括两个阶段：
（1）催化剂制备
将钯金属前体、手性配体、有机溶剂混合，常温搅拌15~30分钟，减压除掉有机溶剂，得到催化剂；
（2）不对称氢化反应
将所得催化剂、添加剂、有机溶剂加入2-羟基嘧啶底物中，转入高压釜中，充氢气400~1200psi，在40~100摄氏度下搅拌12~24小时，生成产物。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂选自甲苯、二氯甲烷、甲醇、三氟乙醇、乙醇和四氢呋喃中的至少一种。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述手性配体为手性双磷配体。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述手性双磷配体选自(1
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法的投料比例为：钯金属前体、手性配体、添加剂、2-羟基嘧啶化合物的摩尔比为：0.01～0.05 : 0.011～0.055 : 0.05～0.20 :1。
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