[发明专利]一种制备硫脲的工艺有效
申请号: | 201711181697.7 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN107903199B | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 邢莹莹;马韵升;陈梅梅;丁宗旺;常忠臣;张建林;高德振;张金国;易先君;郭龙龙 | 申请(专利权)人: | 山东益丰生化环保股份有限公司 |
主分类号: | C07C335/02 | 分类号: | C07C335/02 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻;杨婷 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 硫脲 工艺 | ||
1.一种制备硫脲的工艺,其特征在于:以尿素和硫氢化钠为原料,添加脱水剂,在有机溶剂中反应制得;
其具体步骤为:
(1)搅拌条件下,控制温度在15-30℃,向装有尿素和有机溶剂的反应器中加入脱水剂并滴加缚酸剂,控制体系pH=6-8,加毕,反应2-3h,然后向其中滴加硫氢化钠溶液,控温在15-30℃,滴毕,保温2-4小时;
(2)反应结束,降温,萃取,浓缩,重结晶得到白色固体,即硫脲产品;
步骤(1)中脱水剂选自二氯亚砜或苯磺酰氯;缚酸剂选自吡啶或三乙胺或其混合物。
2.根据权利要求1所述的一种制备硫脲的工艺,其特征在于:步骤(1)中有机溶剂选自乙酸乙酯或乙酸丁酯或乙酸戊酯。
3.根据权利要求1所述的一种制备硫脲的工艺,其特征在于:所述反应原料,以纯物质的摩尔比计,尿素:硫氢化钠=1:0.9-1.1;尿素:脱水剂=1:1-1.5。
4.根据权利要求1所述的一种制备硫脲的工艺,其特征在于:所述的硫氢化钠溶液的质量分数为32-42%。
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