[发明专利]一种制备硫脲的工艺有效
| 申请号： | 201711181697.7 | 申请日： | 2017-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN107903199B | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 邢莹莹;马韵升;陈梅梅;丁宗旺;常忠臣;张建林;高德振;张金国;易先君;郭龙龙 | 申请（专利权）人： | 山东益丰生化环保股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C335/02 | 分类号： | C07C335/02 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻;杨婷 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硫脲 工艺 | ||
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种制备硫脲的工艺，以尿素和硫氢化钠为原料，添加脱水剂，在有机溶剂中反应制得。本发明溶剂可进行回收重复利用，操作简单。在反应过程中使用硫氢化钠代替硫化氢，减少了流量计的监控以及硫化氢气体定量问题；整个反应过程中无三废产生，绿色环保。所得产品收率高，生产成本低，更有利于工业化生产。
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种制备硫脲的工艺。
背景技术
硫脲(Thiourea)是一种重要化工原料和有机化工中间体，可用于生产磺胺咪唑、甲基硫氧嘧啶、蛋氨酸等药物，是驱蛔灵和避孕药的原料，合成抗甲状腺机能抗进药物、抗结核病药物、静脉注射麻醉药物等；
硫脲在石油化工、医药化工同样具有广泛的应用前景，很多医药分子中都还有硫脲的结构片断。例如目前市场上很多口服降糖药、抗甲状腺药都属于硫脲类分子。在农业上，硫脲还可用作杀菌剂、除锈剂、薯类发芽促进剂、家畜育肥剂以及抑制硝化肥料等。添加微量硫脲即可抑制土壤硝化，增加土壤的吸附性。
随着工农业及医药业的日益发展，硫脲及其衍生物的需求量不断增大，而硫脲生产的老工艺存在能耗大、固体废渣污染严重等问题，因此拓展新的硫脲生产工艺势在必行。
石灰氮法是我国硫脲生产的主要工艺，其反应原理为：
(1)石灰氮水溶液吸收硫化氢
2CaCN2+2H2O＝Ca(HCN2)2+Ca(OH)2
Ca(HCN2)2+2H2O＝2H2CN2+Ca(OH)2
2H2S+Ca(OH)2＝Ca(SH)2+2H2O
H2CN2+H2S＝CS(NH2)2
(2)硫氢化钙与氰胺化钙反应生成硫脲
Ca(SH)2+2CaCN2+6H2O＝2CS(NH2)2+3Ca(OH)2
具体的流程为：将石灰氮与水(回流母液或洗液)在合成反应釜中混合均匀，边搅拌边通入硫化氢气体进行反应生成硫脲溶液。此溶液过滤后，进入冷却结晶器进行冷冻结晶，结晶液离心分离，将晶体烘干即得成品。
该工艺在生产实践中不断完善已经非常成熟，生产稳定性比较好，操作技术要求低，适于粗放生产方式，但是副产大量的固体废渣，每生产一吨硫脲将产生废渣2.7吨，造成巨大的环保压力，因此亟待开发成本低而又绿色环保的新工艺。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种绿色环保无三废产生的制备硫脲的工艺，采用尿素和无机盐硫氢化钠为原料，在特定的溶剂中反应，完成了廉价原料尿素制备高品质硫脲的转化，实现了无污染，高收率生产工艺的创新。
本发明所述的反应方程式为：
其具体步骤为：
(1)搅拌条件下，控制温度在15-30℃，向装有尿素和有机溶剂的反应器中加入脱水剂并滴加缚酸剂，控制体系pH＝6-8，加毕，反应2-3h，然后向其中滴加硫氢化钠溶液，控温在15-30℃，滴毕，保温2-4小时；
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