[发明专利]一种原位包覆有机物的纳米铜粉的制备方法在审
申请号: | 201711184440.7 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN109822090A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 马永梅;黄敏;张京楠;郑鲲;易丹青;刘会群 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米铜粉 分散剂 制备 纳米颗粒 萘磺酸盐甲醛缩合物 木质素磺酸钠 烷基萘磺酸钠 抗氧化性能 纳米铜颗粒 液相还原法 有机物包覆 保护内层 表面包覆 分散纳米 粒径均一 亚甲基双 原位包覆 铜颗粒 有机物 萘磺酸 面包 团聚 合成 | ||
1.一种原位包覆有机物的纳米铜粉的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将铜盐加入到含有分散剂和任选地加入水溶性大分子的水溶液中,溶解并混合均匀,加入碱溶液调节pH至10±0.5,然后加入还原剂,升温至30-100℃反应30-240min后,超声反应10-60min,冷却,离心,分离得到沉淀即为所述表面包覆有有机物的纳米铜颗粒;其中,所述分散剂选自萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸钠、烷基萘磺酸钠、亚甲基双萘磺酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述分散剂的加入量为0.5-20g/L,优选1-18g/L,还优选2.5-10g/L,还可以为5-6.5g/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、硼氢化钠、葡萄糖、次亚磷酸钠、甲醛中的一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于:所述的水溶性大分子为:聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或聚乙二醇,其加入量为0-30g/L,优选为1-20g/L,还优选为5-15g/L,例如6-9g/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于:所用的铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、醋酸铜或甲酸铜,其加入量为10-100mmol/L,优选20-80mmol/L,还可以为30-50mmol/L。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于:所述的分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物,所述的还原剂为水合肼。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于:所述碱溶液为氢氧化钠溶液,优选为1mol/L的氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于:所述还原剂为水合肼,其加入量为:n(铜离子):n(水合肼)=1:(20-70),优选1:(30-66),还优选1:(50-60)。
作为优选,所述反应温度为50℃;更优选的,所述反应直接在空气中进行。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其具体包括以下反应步骤:
1)将一定量的分散剂加入到去离子水中,使其充分溶解,所述分散剂加入量为0.5-20g/L;
2)将水溶性大分子加入到步骤1)所得的溶液中,使其充分溶解;
3)向得到的混合溶液中加入铜盐,使其完全溶解并混合均匀,铜盐的加入量为10-100mmol/L;
4)向步骤3)得到的混合溶液中加入碱溶液调节pH至10±0.5;
5)在搅拌条件下往步骤4)得到的混合溶液中加入还原剂;
6)混合均匀后将步骤5)得到的混合溶液升温至50℃,在该条件下反应30-240min,再超声30min,待其冷却至室温,离心,取出底部红棕色沉淀,即为表面包覆有有机物的纳米铜颗粒。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的表面包覆有机物的铜纳米颗粒,其特征在于:所述纳米颗粒的粒径为100-200nm。
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