[发明专利]一种3，5-二苯基溴苯的制备方法在审
| 申请号： | 201711185917.3 | 申请日： | 2017-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN109824474A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 周小明;刘镇;王艳;潘大林;姜超 | 申请（专利权）人： | 辽宁博美医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/18 | 分类号： | C07C25/18;C07C17/263;C07C17/093;C07C25/02;C07C245/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 124000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二苯基 溴苯 有机合成领域 格氏反应 合成步骤 合成工艺 两步反应 起始原料 三溴苯胺 传统的 新工艺 重氮化 碘代 收率 制备 合成 | ||
【权利要求书】：
1.一种3,5-二苯基溴苯的制备方法，其特征在于，具体的制备方法包括如下步骤：
（1）： - 5～25℃ 条件下，2,4,6-三溴苯胺和亚硝酸钠按摩尔比1:1-5在无机酸溶液作用下发生重氮化反应，继续降温边搅拌边慢慢加入KI固体, 发生碘代反应，室温搅拌1-20小时，加入水，有机溶剂分出有机层，有机层蒸馏除去有机溶剂得到2,4,6-三溴碘苯；（2）：将2,4,6-三溴碘苯和苯基溴化镁格式试剂按摩尔比1:2-8反应1-12小时发生格式反应，加入水，分出有机层，无机碱洗涤有机层，有机层蒸馏除去有机溶剂，乙醇重结晶得到3,5-二苯基溴苯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）的反应无机酸优选盐酸、醋酸，硫酸或磷酸，更优选盐酸、醋酸、硫酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的反应， 苯基溴化镁溶于有机溶剂的混合物，作为载体的有机溶剂，包括各种呋喃类溶剂和醚类溶剂，优选四氢呋喃、乙醚。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的反应，2,4,6-三溴碘苯和苯基溴化镁格式试剂配比优按摩尔比1:2-8。
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