[发明专利]一种甘宝素替代模板分子印迹聚合物及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201711190260.X 申请日: 2017-11-24
公开(公告)号: CN107868181B 公开(公告)日: 2020-02-07
发明(设计)人: 孙晓丽;徐佳蒙;唐林超;杨罗星;王慕华 申请(专利权)人: 丽水学院
主分类号: C08F222/14 分类号: C08F222/14;C08F220/06;C08J9/26;B01D15/08
代理公司: 33213 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 代理人: 张健
地址: 323000 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 模板分子 印迹聚合物 替代 聚合反应 甘宝 甲醇 制备 白色块状聚合物 制备方法和应用 乙酸 固相萃取材料 个人护理品 聚合物颗粒 白色颗粒 反应物质 功能单体 环境样品 人类健康 索氏提取 吸附容量 致孔溶剂 重要意义 萃取溶剂 聚合物 研磨 交联剂 引发剂 预聚合 沉降 富集 可用 粒径 环境监测 泄露 应用
【权利要求书】:

1.一种甘宝素替代模板分子印迹聚合物,其特征在于:可按以下步骤制备获得:

(1)将替代模板分子、功能单体、交联剂、引发剂和致孔剂混合制成均相体系;比例如下:替代模板分子:功能单体:交联剂:引发剂:致孔剂摩尔比为1:2-8:10-30:0.2-0.3:18-22;

其中替代模板分子为咪康唑或酮康唑中的至少一种;

功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、三氟甲基丙烯酸或甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种;

交联剂为乙二醇基二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或二乙烯基苯中的至少一种;

引发剂为偶氮二异丁腈;

致孔剂为乙腈、氯仿、甲醇或甲苯中的至少一种;

(2)将预聚合溶液置于冰水浴中,超声脱气5-15min,通氮气除氧5-15min除去氧分子后密封,于4℃下放置2h;

(3)将密封冷藏后的预聚合溶液放入55-75℃水浴中,进行本体聚合反应6-48h,生成白色的块状聚合物;

(4)将白色块状聚合物粉碎、研磨、筛分并沉降,得到粒度在30-60μm的白色粉末状聚合物;

(5)依次采用甲醇/乙酸混合溶液和甲醇为提取溶剂进行索氏提取,去除模板分子和干扰物质;

(6)提取结束后,将聚合物置于真空干燥箱中于55-75℃干燥12-24h,即得到替代模板分子印迹聚合物。

2.如权利要求1所述的甘宝素替代模板分子印迹聚合物,其特征在于:

步骤(4)中沉降使用的溶剂为丙酮;

步骤(5)中索氏提取所采用的甲醇/乙酸混合溶液中甲醇和乙酸的体积比为9:1-3;采用甲醇/乙酸混合液和甲醇的抽提温度均为80-120℃,抽提时间均为12-24h。

3.一种权利要求1或2所述甘宝素替代模板分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:可按以下步骤制备获得:

(1)将替代模板分子、功能单体、交联剂、引发剂和致孔剂混合制成均相体系;比例如下:替代模板分子:功能单体:交联剂:引发剂:致孔剂摩尔比为1:2-8:10-30:0.2-0.3:18-22;

其中替代模板分子为咪康唑或酮康唑中的至少一种;

功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、三氟甲基丙烯酸或甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种;

交联剂为乙二醇基二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或二乙烯基苯中的至少一种;

引发剂为偶氮二异丁腈;

致孔剂为乙腈、氯仿、甲醇或甲苯中的至少一种;

(2)将预聚合溶液置于冰水浴中,超声脱气5-15min,通氮气除氧5-15min除去氧分子后密封,于4℃下放置2h;

(3)将密封冷藏后的预聚合溶液放入55-75℃水浴中,进行本体聚合反应6-48h,生成白色的块状聚合物;

(4)将白色块状聚合物粉碎、研磨、筛分并沉降,得到粒度在30-60μm的白色粉末状聚合物;

(5)依次采用甲醇/乙酸混合溶液和甲醇为提取溶剂进行索氏提取,去除模板分子和干扰物质;

(6)提取结束后,将聚合物置于真空干燥箱中于55-75℃干燥12-24h,即得到替代模板分子印迹聚合物。

4.如权利要求3所述甘宝素替代模板分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:

步骤(4)中沉降使用的溶剂为丙酮;

步骤(5)中索氏提取所采用的甲醇/乙酸混合溶液中甲醇和乙酸的体积比为9:1-3;采用甲醇/乙酸混合液和甲醇的抽提温度均为80-120℃,抽提时间均为12-24h。

5.一种权利要求1或2所述甘宝素替代模板分子印迹聚合物作为高选择性吸附剂在富集纯化液体样品中甘宝素抗真菌剂的应用。

6.按照权利要求5所述的应用,其特征在于:

所述分子印迹聚合物作为基质分散固相萃取或固相萃取柱的填料用于富集纯化饮用水、沐浴露、洗发香波、化妆品、牛奶或污水,或者是土壤、底泥、鲜肉类或罐头食品中的甘宝素抗真菌剂。

7.按照权利要求5所述的应用,其特征在于:所述分子印迹聚合物作为固相萃取柱的填料用于富集纯化甘宝素,其对复杂基质中的痕量甘宝素具有极强的选择富集能力;

由于采用了替代模板,避免痕量分析时模板泄露导致的定量不准确,重现性差问题;同时,所述替代模板分子印迹聚合物具有比甘宝素自身为模板制备的印迹材料更高的印迹因子。

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