[发明专利]一种测定肉类基质样品中环境激素的方法

权利要求书

1.一种测定肉类基质样品中环境激素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将肉糜试样置于具塞的离心管中，加入内标物、乙腈及无机盐，超声并离心，得到乙腈提取液；

S2、取乙腈提取液至细颈萃取瓶中，加入净化填料和超纯水，并加入无机盐，萃取瓶中还加入有机萃取剂；

S3、用玻璃注射器抽吸萃取瓶中的溶液，抽吸后再注入至萃取瓶中，重复抽吸和注入，使萃取瓶内的各相充分接触；

S4、将萃取瓶放置在离心管内离心，得到三相分离的澄清溶液；

S5、用装有超纯水的长针玻璃注射器插入底部水相，注入超纯水，使上层有机相浮升至萃取瓶的细颈处；用微量注射器吸取萃取瓶细颈处的有机相层作为待测试样，待测试样经过液相色谱-质谱联用仪测试，计算得出肉糜试样中环境激素的浓度；

所述环境激素为孕激素、雌激素、雄激素和烷基酚类物质；

步骤S2中，所述净化填料为PSA填料和C18填料；所述有机萃取剂为十一醇。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述无机盐为无水硫酸镁和氯化钠；在3-7g肉糜试样中加入10mL乙腈、4g无水硫酸镁和1g氯化钠。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，超声时间为10-30min。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述无机盐为氯化钠，所述PSA填料和C18填料质量比为1:0.5-2；1mL乙腈提取液中加入2-10mL超纯水使水溶液中氯化钠的质量浓度为20-100g/L。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，在1mL的乙腈提取液中加入40-100μL的有机萃取剂。

6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤S3中，抽吸和注入重复6次以上。

7.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤S4中，用橡皮泥包裹细颈萃取瓶，放置在塑料离心管中，在4000-10000rpm的转速下离心。

8.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤S4中，所述萃取瓶的瓶身的直径为15-25mm，瓶身的长度为60-100mm；瓶口细颈的直径为1-2mm，细颈的长度为20-35mm。

9.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，质谱测试的条件为：液相色谱-质谱联用接口：电喷雾接口离子模式；雾化气温度：300℃；雾化气流速：8mL·min-1；雾化器压力：30psi；离子源：70eV；扫描方式：多重反应检测。