[发明专利]一种水溶性银纳米颗粒的制备方法

说明书

本发明公开了一种水溶性银纳米颗粒的制备方法，采用β‑环糊精为最初反应原料，经修饰合成大分子引发剂，采用ATRP技术，以及ATRP和“链接”化学(Click Chemistry)相结合的技术，制得多臂星形嵌段共聚物，以溶液相合成法为基础，以该多臂星形嵌段共聚物为单分子胶束模板，制得尺寸均一且分散性良好的水溶性银纳米颗粒。本发明制得的Ag纳米颗粒质量稳定，颗粒尺寸大小均一，且能够稳定在纳米级，能够有效保证Ag纳米颗粒性能的发挥。本发明对Ag纳米颗粒的表面进行修饰，能够使其均匀的分散在水中，避免发生团聚效应。

技术领域

本发明涉及一种水溶性银纳米颗粒的制备方法，属于无机纳米材料合成技术领域。

背景技术

一般称有一维以上尺寸在1-100nm或由它们为基本单元构成的物质为纳米材料，这大约相当于10-100个原子紧密排列在一起的尺度。纳米银就是将粒径做到纳米级的金属银单质。研究表明，纳米银对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性。用纳米银和精梳棉纤维制成的棉袜，具备很好的抗菌防臭的效果。且由于其良好的导电性，使其在微电子领域占有极其重要的地位。纳米银粒子的表面效应、量子尺寸效应等，使其还具有一些特殊的用途，如表面增强拉曼应用、医学应用等。

纳米银的制备方法分为物理法和化学法。物理法原理简单，所得产品杂志少、质量好，但是对仪器设备要求较高，生产费用昂贵。化学法较为简单，但其对颗粒尺寸的控制具有较高的要求。目前，研究得到尺寸均一，能够发挥纳米材料独特效应的纳米银制备方法具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种水溶性银纳米颗粒的制备方法，该方法制备的银纳米颗粒尺寸均一，分散性良好。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种水溶性银纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)将β-环糊精溶解在N-甲基吡咯烷酮，置于0℃条件下加入2-溴异丁酰溴，常温反应，制得星状大分子引发剂21Br-β-CD；

(2)将星状大分子引发剂21Br-β-CD通过ATRP聚合反应引发丙烯酸叔丁酯单体聚合，制得多臂星形β-CD-g-PtBA；

(3)将多臂星形β-CD-g-PtBA进行叠氮化处理，再以端基修饰为带炔基的单甲氧基聚乙二醇为最外段嵌段的前驱体，制备星形嵌段聚合物β-CD-g-[PtBA-b-PEG]；

(4)将星形嵌段聚合物β-CD-g-[PtBA-b-PEG]溶解在二氯甲烷中，加入三氟乙酸，常温条件下水解得到多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PAA-b-PEG]；

(5)将多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PAA-b-PEG]作为单分子胶束模板，再以可溶性含银化合物为前驱体，制得水溶性银纳米颗粒。

所述的β-环糊精和2-溴异丁酰溴的摩尔比为1：42。

步骤(2)的具体方法为：在安瓿瓶中加入0.0707g CuBr、0.1707g PMDETA、0.1g21Br-β-CD、20mL丙烯酸叔丁酯单体、20mL丁酮，置于液氮中通过冷冻－抽真空脱气－解冻进行脱气，循环三次，密闭后把安瓿瓶放入60℃油浴中，磁力搅拌12-24h；取出安瓿瓶，将其投入冰水混合物中，终止反应；加入丙酮稀释，上样于中性氧化铝柱，收集流出液，在-20℃甲醇与4℃水的混合液中沉淀，甲醇与水的体积比为1：1，重复溶解/沉淀操作两次后，所得白色粉末状产物在50℃下真空干燥12h，即得。

步骤(3)的具体方法为：

(a)星形端基叠氮化PtBA的合成