[发明专利]一种对氯苯乙醇的合成方法

权利要求书

1.一种对氯苯乙醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）向装有机械搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口圆底反应瓶中加入800g 2-甲基四氢呋喃和29.4g镁屑，所述2-甲基四氢呋喃中水的质量分数为0.01%，使用氮气置换反应瓶中的空气，搅拌控制反应瓶中的温度为60-65℃，加入溴乙烷1.5g，待反应瓶中的反应液由浅黄色变成浅灰色，继续搅拌，控制反应物料的温度为75-80℃，使用滴液漏斗滴加147g对二氯苯，对二氯苯的滴加时间控制为2.5-3小时，滴加完毕保温至75-80℃搅拌反应4-5小时，即得反应液A，所述反应液A中含有对氯苯基氯化镁格氏试剂；

（2）将上述反应液A降温至15-20℃，边搅拌边通入44g环氧乙烷至反应液的底部，控制5-6小时通入完毕，通完后控制物料温度为20-25℃，搅拌继续反应2-3小时，反应完毕控制物料温度为30-50℃，控制反应瓶中的真空为-0.09MPa，减压浓缩回收2-甲基四氢呋喃，将物料温度降至10-15℃后加入400mL二氯甲烷，10-15℃保温边搅拌边滴加1mol/L的硫酸水溶液至反应液的pH=6，静置分液，向有机相中加入50mL水搅拌、洗涤至pH=7，再分液，有机相使用12g无水硫酸钠搅拌干燥3小时后，过滤，滤液减压浓缩回收二氯甲烷，减压蒸馏，收集110-115℃/0.5mmHg的馏分，得到128.5g浅黄色液体；

将收集到的浅黄色液体使用GC进行检测，得到的谱图出峰时间为17.038min的即为对氯苯乙醇，得到的对氯苯乙醇的纯度为98.5%，摩尔收率为82%。