[发明专利]一种以对羟基苯甲醛合成香兰素的方法在审
申请号: | 201711207190.4 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN107954844A | 公开(公告)日: | 2018-04-24 |
发明(设计)人: | 周军学;陈清 | 申请(专利权)人: | 昆山亚香香料股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C47/58;C07C45/78 |
代理公司: | 北京辰权知识产权代理有限公司11619 | 代理人: | 郝雅娟 |
地址: | 215341 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲醛 合成 香兰素 方法 | ||
1.一种以对甲基苯酚合成香兰素的方法,其特征在于,包括对羟基苯甲醛利用溴素而溴化生成3-溴4-羟基苯甲醛的步骤,及将得到3-溴4-羟基苯甲醛在甲醇钠催化下与甲醇反应生成香兰素的步骤;其反应方程式如下:
2.如权利要求1所述的一种以对甲基苯酚合成香兰素的方法,其特征在于,所述对羟基苯甲醛与所述溴素反应的摩尔比为1:0.98~1.02。
3.如权利要求1所述的一种以对甲基苯酚合成香兰素的方法,其特征在于,所述3-溴4-羟基苯甲醛与甲醇钠摩尔量之比为1:1~1.2。
4.如权利要求1所述的一种以对甲基苯酚合成香兰素的方法,其特征在于,所述3-溴4-羟基苯甲醛与甲醇的反应温度为50~65℃。
5.如权利要求1所述的一种以对甲基苯酚合成香兰素的方法,其特征在于,所述对羟基苯甲醛与所述溴素的反应温度为25~45℃。
6.如权利要求1所述的一种以对甲基苯酚合成香兰素的方法,其特征在于,所述对羟基苯甲醛与所述溴素的反应具体按下列工艺操作,将对羟基苯甲醛和DMF溶解,溶解后滴入溴素,滴加完毕,在25~45℃下搅拌8~12小时;反应完毕后,加入碱溶液调PH为5~7,然后用乙醚或乙酸乙酯萃取,将萃取的溶液蒸馏,得到的固体再次利用乙酸乙酯加热溶解,然后加入正已烷结晶,过滤、烘干得到白色的3-溴-4-羟基苯甲醛。
7.如权利要求1所述的一种以对甲基苯酚合成香兰素的方法,其特征在于,所述3-溴4-羟基苯甲醛与甲醇反应的步骤,具体按下述工艺进行:将3-溴4-羟基苯甲醛用甲醇溶解,加入甲醇钠,然后在50~65℃下反应3~8小时;反应完毕后,将甲醇蒸馏除掉,用水溶解后,用盐酸调节PH至5~7,然后用乙醚或乙酸乙酯萃取,萃取后蒸馏除掉溶剂,再用乙酸乙酯或甲醇或乙醇加热溶解,利用正已烷重结晶,过滤,烘干,得到香兰素。
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