[发明专利]萘酚衍生物的分离方法及其应用有效
申请号: | 201711207368.5 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN109839444B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 周小顺;牟东升;余雪峰;李进;贺容丽;别彤 | 申请(专利权)人: | 武汉科福新药有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;巨静 |
地址: | 430075 湖北省武汉市东湖开*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萘酚 衍生物 分离 方法 及其 应用 | ||
1.一种萘酚衍生物的分离方法,其特征在于,包含以下步骤:将萘酚衍生物采用高效液相色谱法进行分离,即可;
所述高效液相色谱法中色谱柱为C18色谱柱;
所述高效液相色谱法中的流动相为pH值为3.1~3.5的混合液,所述混合液包含有机溶剂、水、硫酸、十二烷基硫酸钠和磷酸四丁基铵;
所述有机溶剂、所述水和所述硫酸的体积用量比为(51~49):(49~51):0.1;
所述有机溶剂为乙腈;所述萘酚衍生物包含1-异丙氨基-3-(2-萘氧基)-2-丙醇、1-异丙氨基-3-(l-萘氧基)-2-丙醇盐酸盐、1-萘基环氧丙基醚、1,2-二-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇、3-(1-萘基氧基)-1,2-丙二醇、3,3’-(异丙氨基)-二-(1-萘基氧基)丙-2-醇和1,3-二-(1-萘基氧基)丙-2-醇。
2.如权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述萘酚衍生物为1-异丙氨基-3-(2-萘氧基)-2-丙醇、1-异丙氨基-3-(l-萘氧基)-2-丙醇盐酸盐、1-萘基环氧丙基醚、1,2-二-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇、3-(1-萘基氧基)-1,2-丙二醇、3,3’-(异丙氨基)-二-(1-萘基氧基)丙-2-醇和1,3-二-(1-萘基氧基)丙-2-醇的混合物。
3.如权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述有机溶剂、所述水和所述硫酸的体积用量比为50:50:0.1。
4.如权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述pH值为3.3。
5.如权利要求4所述的分离方法,其特征在于,所述pH值的调整通过氢氧化钠溶液进行调整。
6.如权利要求5所述的分离方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液为2mol/L的氢氧化钠溶液。
7.如权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述十二烷基硫酸钠在所述混合液中的浓度为1.2g/L~2.0g/L;和/或,所述磷酸四丁基铵在所述混合液中的浓度为0.2~0.5g/L。
8.如权利要求7所述的分离方法,其特征在于,所述十二烷基硫酸钠在所述混合液中的浓度为1.6g/L;所述磷酸四丁基铵在所述混合液中的浓度为0.31g/L。
9. 如权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述C18色谱柱为Agilent SB C18柱;
所述色谱柱的温度为20~50℃;
所述色谱柱的进样体积为1~50μL;
所述色谱柱的填料颗粒粒径为2.7μm~5μm;
所述色谱柱的长度为150~250mm;
所述流动相的流速为1~1.4ml/min。
10.如权利要求9所述的分离方法,其特征在于,所述色谱柱的温度为35~45℃;
所述色谱柱的进样体积为10~20μL;
所述色谱柱的填料颗粒粒径为3μm~5μm;
所述色谱柱的长度为250mm;
所述流动相的流速为1.2ml/min。
11.如权利要求9所述的分离方法,其特征在于,所述色谱柱的温度为40℃。
12.如权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述萘酚衍生物的样品配置成溶液形式,所述溶液中的溶剂为所述流动相,所述萘酚衍生物在所述溶液中的浓度为(1μg~1mg)/mL;
和/或,高效液相色谱仪为安捷伦1260高效液相色谱仪。
13.如权利要求12所述的分离方法,其特征在于,所述萘酚衍生物在所述溶液中的浓度为2μg/mL。
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