[发明专利]一种高纯生物缓冲剂HEPES-Na盐的制备方法有效
申请号: | 201711209031.8 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN109836361B | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 胡莉萍;胡冬梅;胡冠丰 | 申请(专利权)人: | 荆楚理工学院 |
主分类号: | C07C309/14 | 分类号: | C07C309/14;C07C303/32;C07C303/44 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞 |
地址: | 448000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 生物 缓冲剂 hepes na 制备 方法 | ||
1.一种生物缓冲剂HEPES-Na盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:HEPES与NaOH反应生成HEPES-Na盐,
所述反应在惰性气体保护下进行,所述惰性气体为氮气;所述反应在水溶液中进行;
所述HEPES的纯度为90~99%;所述NaOH为离子膜液碱;所述HEPES与NaOH的摩尔比为1:(1.2~1.3);所述反应的温度为30~80℃,所述反应的时间为0.2~1小时;
反应完成后,还将得到的产物进行脱色、过滤、浓缩、除水、结晶、洗涤、干燥;
所述脱色为向反应后的溶液中加入活性炭;所述活性炭与HEPES的质量比为1:(15~25);所述脱色的温度为40~80℃;
所述过滤为减压抽滤;
所述除水通过加入低沸点的与水混溶的溶剂,然后进行蒸馏,所述溶剂为乙醇;在溶液出现不透明、微浑浊时,停止蒸馏;
所述结晶、洗涤、干燥通过将物料转移至结晶、洗涤、干燥三合一抽滤器中进行;
所述结晶、洗涤、干燥通过如下步骤进行:将物料放入结晶、洗涤、干燥三合一抽滤器中,保温结晶30分钟,然后以每小时降温5℃的速度降至5℃,结晶4小时,上层液澄清透明,测中间物料温度与壁附近物料温度基本一致,迅速抽出滤液,再加入5℃无水乙醇浸泡洗涤一次,抽干,用80℃氮气吹干1小时30分钟,至出气无乙醇味为止,停止干燥。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述HEPES的纯度为95~99%;
所述NaOH为48~52%的离子膜液碱。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述反应的时间为0.5小时。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述活性炭与HEPES的质量比为1:(18~22);所述脱色的温度为60℃。
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