[发明专利]一种制备α-单溴代芳香酮的方法有效

专利信息
申请号: 201711211204.X 申请日: 2017-11-28
公开(公告)号: CN107827725B 公开(公告)日: 2020-11-24
发明(设计)人: 李争宁;苏鑫;干苗苗;梁婷婷;姜岚 申请(专利权)人: 大连大学
主分类号: C07C49/80 分类号: C07C49/80;C07C49/84;C07C45/63;C07C205/45;C07C201/12;C07B39/00
代理公司: 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 代理人: 祝诗洋
地址: 116622 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 单溴代 芳香 方法
【权利要求书】:

1.一种制备α-单溴代芳香酮的方法,其特征在于,以芳香酮类化合物为底物,在空气氛围下,在H+、NO3-、I-同时存在下,在25℃~50℃向体系中缓慢滴加Br2,然后在30℃~70℃下反应,搅拌反应1~6h至芳香酮类化合物不再减少之后冷却、经相分离得到有机相,用亚硫酸氢钠、碳酸氢钠溶液对有机相洗涤、干燥、减压脱溶、结晶,得到α-单溴代芳香酮;水相转移到三口瓶中循环利用;

所述芳香酮类化合物、Br2、I-、NO3-、H+的摩尔比为1.00:(0.50~0.55):(0.05~0.20):(0.05~0.25):(0.50~3.0);

所述芳香酮类化合物为苯乙酮、对硝基苯乙酮、邻硝基苯乙酮、对甲氧基苯乙酮或对氯苯乙酮中的一种;

所述H+来自于无机酸,所述无机酸为H2SO4、HNO3、H3PO4或HI中的一种;

所述NO3-来自于HNO3或NaNO3或KNO3

所述I-来自于NaI或KI或HI。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当芳香酮类化合物在室温下为固体时,先加入有机溶剂将芳香酮类化合物溶解后再进行溴代反应。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、硝基苯或氯苯中的一种。

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