[发明专利]一种通过热分散和碱处理结合制备多级孔分子筛的方法有效
申请号: | 201711213012.2 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN109835914B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 张大治;杨识途;黄声骏;金长子;邹明明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/38 | 分类号: | C01B39/38;C01B39/36;C01B39/26;C01B39/02 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 分散 处理 结合 制备 多级 分子筛 方法 | ||
1.一种通过热分散和碱处理结合制备多级孔分子筛的方法,其特征在于:将分子筛粉末和铝盐固体混合均匀,充分研磨;然后将样品在70-250 oC热分散处理2-100 h,使得铝盐固体在分子筛中分布均匀;将上述热分散处理的分子筛65-85 oC条件下碱处理0.5-1.5 h,过滤洗涤至中性、干燥,之后再进行铵交换、焙烧,最后转变为氢型多级孔分子筛;
所述分子筛为ZSM-5、ZSM-11中的一种或二种;
所述热分散是在N2或空气氛围条件下焙烧。
2.按照权利要求1所述通过热分散和碱处理结合制备多级孔分子筛的方法,其特征在于:所述分子筛中铝和铝盐固体中铝的物质的量比例为0.3-5.5。
3.按照权利要求1所述通过热分散和碱处理结合制备多级孔分子筛的方法,其特征在于:所述的多级孔分子筛是指所制备的分子筛的硅铝原子比范围在25-200之间,并且具备微-介孔复合结构的多级孔分子筛。
4.按照权利要求1所述通过热分散和碱处理结合制备多级孔分子筛的方法,其特征在于:所述铝盐为硝酸铝、氟化铝、异丙醇铝中的一种或二种以上。
5.按照权利要求1所述通过热分散和碱处理结合制备多级孔分子筛的方法,其特征在于:所述分子筛碱处理温度条件在65-85 oC,处理时间0.5-1.5 h;所述碱为NaOH溶液,固液比为1:20-1:40;碱溶液的摩尔浓度为0.15-0.25mol/L。
6.按照权利要求1所述通过热分散和碱处理结合制备多级孔分子筛的方法,其特征在于:所述分子筛焙烧温度在400-600 oC,焙烧时间3-5 h。
7.按照权利要求1所述通过热分散和碱处理结合制备多级孔分子筛的方法,其特征在于:所述分子筛ZSM-5的硅铝原子比范围在25-200之间,氧化钠质量百分比含量为0-3.0wt%;
所述分子筛ZSM-11的硅铝原子比范围在25-200之间,氧化钠质量百分比含量为0-2.8wt%。
8.按照权利要求1所述通过热分散和碱处理结合制备多级孔分子筛的方法,其特征在于:所述铵交换采用的铵为硝酸铵溶液,硝酸铵溶液的摩尔浓度为0.90 mol/L,固液比为1:30;时间为2h。
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