[发明专利]提高聚醚多元醇合成过程中环氧丙烷转化率的方法有效
申请号: | 201711214456.8 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN107903387B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 白维坤;程铸洪;宁晓龙;董卫;宋录武 | 申请(专利权)人: | 山东一诺威新材料有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G18/48 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提高 多元 合成 过程 中环氧 丙烷 转化 方法 | ||
1.一种提高聚醚多元醇合成过程中环氧丙烷转化率的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)低温段聚合反应:将起始剂加入反应釜内,加入胺类催化剂,升温至70~95℃,滴加环氧丙烷,进行熟化反应;
(2)中温段聚合反应:升温至105~115℃,滴加环氧丙烷,进行熟化直至釜内压力为负压;
(3)高温段聚合反应:将小分子胺类加入反应釜内,升温至120~150℃,滴加环氧丙烷,氮气补压后进行熟化反应;
(4)熟化完毕,抽真空脱除未反应的环氧丙烷单体,得到聚醚多元醇;
步骤(1)中滴加环氧丙烷的质量占环氧丙烷总质量的10~30%;步骤(1)中所述的熟化反应时间2h,反应压力为-0.09~0.3Mpa;
步骤(2)中滴加环氧丙烷的质量占环氧丙烷总质量的40~60%;熟化时间为0.5-3h,釜内压力为-0.03~-0.09Mpa;
步骤(3)中滴加环氧丙烷的质量占环氧丙烷总质量的10~50%;氮气补压后压力为0.05~0.3Mpa,熟化反应时间为0.5~5h;
胺类催化剂为一甲胺或二甲胺中的一种;添加的质量占聚醚多元醇总重量的0.3~1%;
小分子胺类为氨水、三乙胺或三乙醇胺中的一种或几种,加入的质量占聚醚多元醇总质量的0.2~1%。
2.根据权利要求1所述的提高聚醚多元醇合成过程中环氧丙烷转化率的方法,其特征在于:起始剂为蔗糖、山梨醇、甘油、丙二醇或二乙二醇中的一种或几种,起始剂占聚醚多元醇总质量的29%~38%。
3.根据权利要求1所述的提高聚醚多元醇合成过程中环氧丙烷转化率的方法,其特征在于:步骤(1)-(3)中添加的环氧丙烷的总质量占聚醚多元醇总质量的60~70%。
4.根据权利要求1所述的提高聚醚多元醇合成过程中环氧丙烷转化率的方法,其特征在于:步骤(4)中抽真空脱除未反应的环氧丙烷单体过程是温度为105~115℃,压力在-0.088Mpa以下保持氮气鼓泡,反应时间2~5h。
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