[发明专利]提高聚醚多元醇合成过程中环氧丙烷转化率的方法

说明书

本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体的涉及一种提高聚醚多元醇合成过程中环氧丙烷转化率的方法。通过低温段聚合反应：将起始剂加入反应釜内，加入胺类催化剂，升温至70～95℃，滴加环氧丙烷，进行熟化反应；中温段聚合反应：升温至105～115℃，滴加环氧丙烷，进行熟化直至釜内压力为负压；高温段聚合反应：将小分子胺类加入反应釜内，升温至120～150℃，滴加环氧丙烷，氮气补压后进行熟化反应；熟化完毕，抽真空脱除未反应的环氧丙烷单体，得到聚醚多元醇。本发明通过在聚醚多元醇的合成过程后期引入小分子胺类，消耗残留PO的同时增加反应活性，降低聚醚中的PO残余；本方法工艺简单，环氧丙烷残留量少，收率高，生产效率高，经济效益和环保效益好。

技术领域

本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体的涉及一种提高聚醚多元醇合成过程中环氧丙烷转化率的方法。

背景技术

聚醚多元醇是聚氨酯工业的重要原料，广泛用于家电保温、管道保温、夹芯板材、汽车内饰、涂料等领域。在硬泡聚醚多元醇合成工业中，有两种普遍的生产工艺：KOH做催化剂的精制聚醚工艺和二甲胺等催化的胺工艺，胺工艺聚醚不需要精制工艺的除金属离子等繁琐的后处理环节，从而大大提高了生产效率。但是，胺工艺聚醚也普遍存在合成聚醚中间样环氧丙烷转化率低，残余量高的问题，严重影响产品的收率，后处理脱单体过程排放未反应的单体对生态环境也造成一定的影响。由此，寻找一种新的办法解决胺工艺聚醚合成时的环氧丙烷残余问题，具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种提高聚醚多元醇合成过程中环氧丙烷转化率的方法。本发明生产工艺简单，现有的反应设备完全能满足需求，不需要额外的生产辅助设备，所得最终聚醚多元醇产品环氧丙烷残留量少，物料收率高，具有较好的经济效益，且符合日益严苛的环境保护需要。

本发明所述的提高聚醚多元醇合成过程中环氧丙烷转化率的方法，包括以下步骤：

(1)低温段聚合反应：将起始剂加入反应釜内，加入胺类催化剂，升温至70～95℃，滴加环氧丙烷，进行熟化反应；

(2)中温段聚合反应：升温至105～115℃，滴加环氧丙烷，进行熟化直至釜内压力为负压；

(3)高温段聚合反应：将小分子胺类加入反应釜内，升温至120～150℃，滴加环氧丙烷，氮气补压后进行熟化反应；

(4)熟化完毕，抽真空脱除未反应的环氧丙烷单体，得到聚醚多元醇。

其中：

起始剂为蔗糖、山梨醇、甘油、丙二醇或二乙二醇中的一种或几种，起始剂质量占聚醚多元醇总质量的29％～38％。

胺类催化剂为一甲胺或二甲胺中的一种；胺类催化剂的添加质量占聚醚多元醇总重量的0.3～1％。

步骤(1)-(3)中添加的环氧丙烷的总质量占聚醚多元醇总质量的60～70％。

步骤(1)中滴加环氧丙烷的质量占环氧丙烷总质量的10～30％，步骤(1)中所述的熟化反应时间2h，反应压力为-0.09～0.3Mpa。

步骤(2)中滴加环氧丙烷的质量占环氧丙烷总质量的40～60％；熟化时间为0.5-3h，釜内压力为-0.03～-0.09Mpa。

小分子胺类为氨水、三乙胺、三甲胺或三乙醇胺中的一种或几种，加入的质量占聚醚多元醇总重量的0.2～1％。

步骤(3)中滴加环氧丙烷的质量占环氧丙烷总质量的10～50％；氮气补压后压力为0.05～0.3Mpa，熟化反应时间为0.5～5h。

步骤(4)中抽真空脱除未反应的环氧丙烷单体过程是温度为105-115℃，压力在-0.088Mpa以下保持氮气鼓泡，反应时间2-5h。