[发明专利]α‑甲基苯乙烯环二聚体的制备方法在审
申请号: | 201711214912.9 | 申请日: | 2017-11-28 |
公开(公告)号: | CN107879871A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 潘林根;潘杰 | 申请(专利权)人: | 无锡市佳盛高新改性材料有限公司 |
主分类号: | C07C2/42 | 分类号: | C07C2/42;C07C13/45 |
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地址: | 214000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苯乙烯 二聚体 制备 方法 | ||
1.一种α-甲基苯乙烯环二聚体的制备方法,所述方法依次包括以下步骤:(1)溶液制备步骤,所述溶液含有α-甲基苯乙烯单体和一种非质子溶剂,所述溶液制备步骤还包括将所述溶液除水除杂;(2)冷却步骤,将在步骤(1)中得到的所述溶液冷却到低于0℃的温度;(3)聚合反应的引发步骤,包括向在步骤(2)中得到的所述冷却后的溶液中加入有机金属引发剂;(4)终止步骤,包括向在步骤(3)中得到的所述溶液中加入一种质子溶剂。
2.如权利要求1所述的一种α-甲基苯乙烯环二聚体的制备方法,其特征在于溶液制备步骤(1)中所述非质子溶剂为四氢呋喃、甲苯、二氧六环或二甲基甲酰胺。
3.如权利要求2所述的一种α-甲基苯乙烯环二聚体的制备方法,其特征在于所述非质子溶剂为四氢呋喃。
4.如权利要求1所述的一种α-甲基苯乙烯环二聚体的制备方法,其特征在于所述冷却步骤(2)包括将溶液制备步骤(1)中得到的所述溶液冷却到-78℃到-10℃的温度范围内。
5.如权利要求4所述的一种α-甲基苯乙烯环二聚体的制备方法,其特征在于所述温度范围为-78℃到-65℃。
6.如权利要求1所述的一种α-甲基苯乙烯环二聚体的制备方法,其特征在于聚合反应的引发步骤(3)中所述有机金属引发剂为一种有机锂化合物。
7.如权利要求6所述的一种α-甲基苯乙烯环二聚体的制备方法,其特征在于所述有机锂化合物为正丁基锂、仲丁基锂或叔丁基锂。
8.如权利要求7所述的一种α-甲基苯乙烯环二聚体的制备方法,其特征在于所述有机锂化合物为叔丁基锂。
9.如权利要求1所述的一种α-甲基苯乙烯环二聚体的制备方法,其特征在于终止步骤(4)中所述质子溶剂为甲醇或乙醇。
10.如权利要求1-9中任一项所述的一种α-甲基苯乙烯环二聚体的制备方法,其特征在于所述溶液制备步骤(1)、冷却步骤(2)、聚合反应的引发步骤(3)均是在惰性气体环境中进行的。
11.如权利要求10所述的一种α-甲基苯乙烯环二聚体的制备方法,其特征在于在所述终止步骤(4)后还包括一分离所述α-甲基苯乙烯环二聚体的步骤,所述分离α-甲基苯乙烯环二聚体的步骤是通过将由终止步骤(4)得到的所述反应混合物加入乙醇中,随后将得到的沉淀用甲苯溶解后浓缩干燥而实现的。
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