[发明专利]催化过氧化氢氧化反应用钛硅分子筛TS-1的合成方法

权利要求书

1.一种催化过氧化氢氧化反应用钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将钛源与硅源在搅拌条件下混合均匀，得到第一澄清液；

(2)将有机模板剂与第一澄清液混合，剧烈搅拌条件下水解至再次形成澄清液，升温赶醇，pH＝11～14，即得到第二澄清液；

(3)将氟化铵的氨水溶液缓慢滴加到第二澄清液中，滴加过程中保持搅拌，最终得到与第二澄清液的pH值一致的母液；

(4)将澄清母液在130～190℃、自升压力下晶化12～36h，然后经过分离、干燥及焙烧，得到固体粉末，即为所述的钛硅分子筛TS-1；

所述的钛源为钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛、TiOCl₂、硫酸氧钛一种或几种混合；

所述的硅源为正硅酸乙酯、硅溶胶或白炭黑一种或几种混合；

所述的有机模板剂为四丙基氢氧化铵，所述的四丙基氢氧化铵以四丙基氢氧化铵溶液的形式，并采用滴加的方法与第一澄清液混合，四丙基氢氧化铵溶液的浓度为10～25wt％，滴加时间控制在0.5～3h。

2.根据权利要求1所述的催化过氧化氢氧化反应用钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述的澄清母液中，按摩尔比计：

硅源中的SiO₂与钛源中的TiO₂之比为20～80:1，

硅源中的SiO₂与四丙基氢氧化铵的TPA⁺之比为5～20:1，

硅源中的SiO₂与F^-之比为3～100:1，

硅源中的SiO₂与澄清母液中的水之比为1:5～40。

3.根据权利要求1所述的催化过氧化氢氧化反应用钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于：

步骤(2)中的水解温度为0～55℃，时间为0.5～4h；

步骤(2)中的赶醇温度为50～90℃，时间为2～4h。

4.根据权利要求1所述的催化过氧化氢氧化反应用钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，步骤(4)中的干燥方式为喷雾干燥，物料出口温度为100～120℃，进口温度为200～300℃。

5.根据权利要求1所述的催化过氧化氢氧化反应用钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，步骤(4)中的焙烧条件为：以5～10℃/min的升温速率升温至500～600℃，焙烧时间为3～6h。

6.根据权利要求1所述的催化过氧化氢氧化反应用钛硅分子筛TS-1的合成方法，其特征在于，所述的钛硅分子筛TS-1的粒径为100～350nm，比表面积为400～500m²/g。