[发明专利]一种惕各醛衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201711215887.6 | 申请日： | 2017-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN108002967B | 公开（公告）日： | 2021-01-29 |
| 发明（设计）人： | 张红涛;张永振;刘英俊;庞计昌;崔娇英;黎源;华卫琦 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07B41/06 | 分类号： | C07B41/06;C07C45/28;C07C47/24;C07C47/232;C07C67/29;C07C69/07;C07C69/145;C07C47/277;C07C231/12;C07C233/31 |
| 代理公司： | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人： | 陈悦军 |
| 地址： | 264002 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 惕各醛 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种惕各醛衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：如下式(I)的异戊烯衍生物在催化剂、醛类化合物和异丙醇水溶液存在下经氧化反应生成如下式(II)的惕各醛衍生物，所述催化剂为非金属氧化物：
其中，式(I)或式(II)中的R选自脂肪烃基、芳基、芳烷基、卤素、酯基、酰氧基、酰胺基或烷氧基；
所述非金属氧化物为二氧化硅、二氧化硒中的一种或两种；
所述醛类化合物为碳原子数1-5的饱和脂肪醛中的一种或至少两种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，式(I)或式(II)中的R选自含碳数为6-9的芳烷基、氯、溴、含碳数为1-4的酰氧基、甲酰胺基、甲氧基或乙氧基中的任一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述异戊烯衍生物和异丙醇水溶液的质量比为1:10-1:50。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述异戊烯衍生物和异丙醇水溶液的质量比为1:15-1:25。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醛类化合物为甲醛。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，相对于异戊烯衍生物和异丙醇水溶液的总质量，所述醛类化合物的添加量大于0且≤1000ppm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，相对于异戊烯衍生物和异丙醇水溶液的总质量，所述醛类化合物的添加量为100-900ppm。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为异戊烯衍生物和异丙醇水溶液总质量的0.1wt％-10wt％。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为异戊烯衍生物和异丙醇水溶液总质量的0.5wt％-2.5wt％。
10.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，氧化反应的温度为30℃-150℃；
氧化反应的绝对压力为0.01MPa-2MPa；
氧化反应的反应时间为1-10小时。
11.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，反应完毕，除去反应液中的催化剂，通过精馏分离所制得的惕各醛衍生物。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，采用减压精馏的方式分离所制得的惕各醛衍生物，减压精馏分离的回流比为1:1-8:1，精馏塔的塔顶压力为绝压50Pa-2000Pa，精馏塔的总塔板数为30块-100块。
13.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，采用一锅法制备所述惕各醛衍生物。
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