[发明专利]一种强碱离子交换纤维的制备方法有效
申请号: | 201711226403.8 | 申请日: | 2017-11-29 |
公开(公告)号: | CN107904939B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 黄佳佳;炊宁博;李奕帆;王景涛;牛聪;马楠;原思国 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | D06M13/358 | 分类号: | D06M13/358;D06M13/328;D06M13/352;D06M13/432;B01J43/00;C02F1/42;B01D53/02;C02F101/22;D06M101/30;D06M101/18 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 李秋红 |
地址: | 450001 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强碱 离子交换 纤维 制备 方法 | ||
1.一种强碱离子交换纤维的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
a、首先将基体纤维加入反应容器中,接着加入溶剂A进行充分溶胀,溶胀后加入三聚氯氰和催化剂搅拌或超声分散均匀,然后加热升温至60~120℃,在此温度条件下反应6~48h;反应结束后,冷却至室温、过滤,滤出所得产物,将所得产物依次进行浸泡、抽提、水洗和干燥,得到三聚氯氰修饰的纤维;
所述基体纤维与溶剂A之间加入量的质量体积比为1:10~100,所述基体纤维与三聚氯氰之间的质量比为1:0.5~3,所述三聚氯氰与催化剂之间的摩尔比为1:0.5~1;
所述基体纤维为聚苯硫醚纤维即PPS纤维或聚丙烯接枝苯乙烯-二乙烯基苯纤维即PP-St-DVB纤维;所述PP-St-DVB纤维的接枝率为100~250%,二乙烯基苯含量为2~5%;所述溶剂A为二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳或硝基苯;所述催化剂为无水三氯化铝、无水三氯化铁、无水氯化锌或无水四氯化锡;
b、将步骤a所得三聚氯氰修饰的纤维加入溶剂B中进行充分溶胀,溶胀后依次加入功能化试剂和缚酸剂进行搅拌或者超声分散均匀,然后加热升温至30~70℃,在此温度条件下反应1~12h;反应结束后,冷却至室温、过滤,滤出所得产物,将所得产物依次进行浸泡、抽提、水洗和干燥,最后得到产品强碱离子交换纤维;
所述三聚氯氰修饰的纤维与溶剂B之间加入量的质量体积比为1:10~100,所述三聚氯氰修饰的纤维上活性氯与功能化试剂之间的摩尔比为1:1~10,所述三聚氯氰修饰的纤维上活性氯与缚酸剂之间的摩尔比为1:1~2;
所述功能化试剂为三甲胺水溶液、三乙胺、N-甲基咪唑或氰基胍;所述缚酸剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或N,N-二异丙基乙二胺。
2.根据权利要求1所述的强碱离子交换纤维的制备方法,其特征在于:步骤a中充分溶胀的时间为6~48h。
3.根据权利要求1所述的强碱离子交换纤维的制备方法,其特征在于:步骤a中所述将所得产物依次进行浸泡、抽提、水洗和干燥的具体操作过程为:将所得产物依次采用浓度为2mol/L的HCl浸泡10h、乙醇抽提8h、水洗至中性,水洗后真空干燥至恒重。
4.根据权利要求3所述的强碱离子交换纤维的制备方法,其特征在于:所述真空干燥时真空度为0.08Mpa、干燥温度为60℃、干燥时间为24h。
5.根据权利要求1所述的强碱离子交换纤维的制备方法,其特征在于:步骤b中所述溶剂B为水、丙酮和四氢呋喃中的至少一种;所述充分溶胀的时间为6~48h。
6.根据权利要求1所述的强碱离子交换纤维的制备方法,其特征在于:所述三甲胺水溶液的质量百分浓度为25%。
7.根据权利要求1所述的强碱离子交换纤维的制备方法,其特征在于,步骤b中浸泡、抽提、水洗和干燥的具体操作过程为:将所得产物依次采用浓度为2mol/L的HCl浸泡10h、乙醇抽提8h、水洗至中性,水洗后真空干燥至恒重。
8.根据权利要求7所述的强碱离子交换纤维的制备方法,其特征在于:所述真空干燥时真空度为0.08Mpa、干燥温度为60℃、干燥时间为24h。
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