[发明专利]一种强碱离子交换纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种强碱离子交换纤维的制备方法。首先将基体纤维加入反应容器中，接着加入溶剂A充分溶胀，溶胀后加入三聚氯氰和催化剂搅匀并加热反应；反应结束后，冷却至室温、过滤，滤出所得产物，将所得产物依次进行浸泡、抽提、水洗和干燥，得到三聚氯氰修饰的纤维；将所得三聚氯氰修饰的纤维加入溶剂B中充分溶胀，溶胀后依次加入功能化试剂和缚酸剂搅匀并加热，反应结束后，冷却至室温、过滤，滤出所得产物，将所得产物依次进行浸泡、抽提、水洗和干燥，最后得到产品强碱离子交换纤维。利用本发明制备强碱离子交换纤维，有效避免了现有技术中氯甲基化过程中采用氯甲醚等强致癌物质的使用缺陷。

一、技术领域：

本发明涉及一种离子交换纤维的制备方法，特别是涉及一种新型强碱离子交换纤维的制备方法。

二、背景技术：

离子交换纤维具有吸附速度快、净化率高、渗透压稳定、可编制成多种织物形式等优点，在有害气体净化、重金属废水处理、超纯水制备、海水淡化等多个领域具有广泛的应用前景；尤其是强碱离子交换纤维，具有强的离子交换能力和广泛的应用范围，受到更多的关注。迄今为止，制备强碱离子交换纤维所采用的方法主要有：通过辐照引发将苯乙烯和二乙烯苯的共聚物接枝到聚丙烯纤维上，然后再对其进行氯甲基化和季胺化；以“海岛”型复合纤维为基质，通过对其进行氯甲基化和季胺化制备成强碱离子交换纤维；以主链带有苯环的聚苯硫醚纤维为基体，通过氯甲基化和季铵化制备得到强碱离子交换纤维。

目前，现有制备强碱离子交换纤维的制备方法都需要氯甲基化这一步，所用的氯甲基化试剂主要为氯甲醚，而氯甲醚是一种强致癌物质，在国际上已经被命令禁止使用。因此，研究新的能够替代强致癌物质氯甲醚制备具有相当交换容量的强碱离子交换纤维具有非常重要的意义。

近年来，已经有一些关于强碱离子交换纤维制备的文献报道和专利公开，例如1、申请号为201010555361.4，发明名称为“聚苯硫醚基强碱离子交换纤维的制备方法”。该发明专利以聚苯硫醚纤维为基体，经过氯甲基化和季胺化，得到了一种季胺型的离子交换纤维材料。2、专利号为201310240562.9名为“PPS基N-甲基咪唑强碱型离子交换纤维的制备方法”的专利以聚苯硫醚纤维为骨架，通过氯甲基化和N-甲基咪唑功能化得到一种新型的强碱离子交换纤维。这两种现有制备方法氯甲基化反应过程中采用的均为强致癌物质氯甲醚。

三、发明内容：

本发明要解决的技术问题是：为了克服现有制备强碱交换离子纤维方法中采用强致癌物质氯甲醚进行氯甲基化反应的技术难题，本发明提供一种新的制备具有与现有技术相当交换容量的强碱离子交换纤维的方法，即本发明提供一种新的强碱离子交换纤维的制备方法。本发明技术方案采用价格低廉、无致癌性的三聚氯氰代替氯甲醚等致癌物质在基体纤维上引入含有活泼氯的官能团，然后通过与含有强碱官能团的试剂反应，从而制备得到新的强碱离子交换纤维。本发明有效避免了现有技术中氯甲基化过程中采用氯甲醚等强致癌物质的使用缺陷。

为了解决上述问题，本发明采取的技术方案为：

本发明提供一种强碱离子交换纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

a、首先将基体纤维加入反应容器中，接着加入溶剂A进行充分溶胀，溶胀后加入三聚氯氰和催化剂搅拌或超声分散均匀，然后加热升温至60～120℃，在此温度条件下反应6～48h；反应结束后，冷却至室温、过滤，滤出所得产物，将所得产物依次进行浸泡、抽提、水洗和干燥，得到三聚氯氰修饰的纤维；

所述基体纤维与溶剂A之间加入量的质量体积比(g/ml)为1：10～100，所述基体纤维与三聚氯氰之间的质量比为1：0.5～3，所述三聚氯氰与催化剂之间的摩尔比为1：0.5～1；

b、将步骤a所得三聚氯氰修饰的纤维加入溶剂B中进行充分溶胀，溶胀后依次加入功能化试剂和缚酸剂进行搅拌或者超声分散均匀，然后加热升温至30～70℃，在此温度条件下反应1～12h；反应结束后，冷却至室温、过滤，滤出所得产物，将所得产物依次进行浸泡、抽提、水洗和干燥，最后得到产品强碱离子交换纤维；