[发明专利]一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法

权利要求书

1.一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)用量筒量取体积V是200mL的样品，移入蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠、10～15mL浓度为100g/L的硝酸锌溶液和10～15mL浓度为150g/L的酒石酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；

(2)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；

(3)将(2)中定容100ml后的馏出液转移到另外的蒸馏瓶内进行二次蒸馏，并向该蒸馏瓶内再加入100mL蒸馏水和5mL浓度为0.100mol/L的硝酸银溶液，摇匀，加入10～15mL浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液，再加入10～15mL磷酸原液，使溶液pH2，盖好瓶塞，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；

(4)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度，体积为V₁，将此碱性试样记为“A”待测；

(5)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；

(6)样品的测定：

1)当样品中氰化物的含量大于1mg/L时使用硝酸银滴定法：

取体积V₂为100mL试样“A”于锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数V_a，同时滴定空白试样“B”，记下读数V₀，进而计算易释放氰化物质量浓度(mg/L)；

2)当样品中氰化物的含量小于1mg/L时使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；

标准曲线的绘制：

取8支25mL具塞比色管，依次分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再向8支具塞比色管中依次加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液至每支具塞比色管中总溶液体积为10mL为止，再向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；

试样“A”的测定：

吸取体积V₂为10.00mL试样“A”于25mL具塞比色管中，向管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向管中再加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至标线，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出V₂相应的易释放氰化物质量A，同时测定空白试样“B”的质量A₀。

2.根据权利要求1所述的一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法，其特征在于所述步骤(1)中，浓度为100g/L的硝酸锌溶液配制方法：称取10.0g六水合硝酸锌溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为150g/L酒石酸溶液配制方法：称取15.0g酒石酸溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为20g/L的氢氧化钠溶液配制方法：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。