[发明专利]一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法

说明书

本发明属于易释放氰化物测定技术领域，具体涉及一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法；使用硝酸锌和酒石酸进行一次蒸馏，保证易释放氰进入到第一次馏出液中，但同时大部分硫离子也会进入到第一次馏出液中，第一次馏出液按照总氰化物的测定方法进行二次蒸馏测定，同时加入金属掩蔽剂，除去硫化物，测得的氰即为样品中的易释放氰；易释放氰化物测定时，不同于总氰化物的测定，一次蒸馏时不要引入其他能和氰结合的金属离子，无法排除硫化物干扰，但总氰化物测定时加入络合能力强的EDTA可以把金属离子络合，把氰释放出来，这样易释放氰和总氰相结合的二次蒸馏和加入掩蔽剂并用的方式解决了硫化物干扰问题，测定结果更加准确。

技术领域

本发明属于易释放氰化物测定技术领域，具体涉及一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法。

背景技术

氰化物属于剧毒物质，它的准确检测非常重要，氰化浸金工艺是黄金生产过程中非常重要的手段之一，而经过氰化浸金工艺的水质中会含较高的氰化物及硫化物，然而在含硫化物的水质中测定易释放氰化物时，硫离子会进入到吸收液中影响测定结果，例如含氰较高的废水中使用硝酸银滴定法测定时，如果样品中含硫化物会导致看不到滴定终点颜色而无法测定，而对于含氰较低的废水采用比色法虽然会正常的显色，但测量结果偏低。

国标和环保部标准中现行的水质中易释放氰化物的测定，如HJ 484-2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》中虽然考虑了硫化物的影响：若存在大量硫化物时，采用碳酸镉和碳酸铅进行前处理，若存在少量硫化物时则使用硝酸银去除，且均为一次蒸馏时加入，但均未考虑到加入的这三种试剂都会和氰结合，使得易释放氰化物测定结果偏低，准确性不好。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法，以解决现有含硫化物的含氰废水中易释放氰化物无法测定和测定结果偏低的问题，并通过二次蒸馏和加入掩蔽剂并用的方法来去除硫化物干扰。

本发明的具体步骤如下：

(1)用量筒量取体积V是200mL的样品，移入蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠、10～15mL浓度为100g/L的硝酸锌溶液和10～15mL浓度为150g/L的酒石酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；

(2)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；

(3)将(2)中定容100ml后的馏出液转移到另外的蒸馏瓶内进行二次蒸馏，并向该蒸馏瓶内再加入100mL蒸馏水和5mL浓度为0.100mol/L的硝酸银溶液，摇匀，加入10～15mL浓度为100g/L的EDTA-2Na溶液，再加入10～15mL磷酸原液，使溶液pH2，盖好瓶塞，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；

(4)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度，体积为V₁，将此碱性试样记为“A”待测；

(5)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；

(6)样品的测定：

1)当样品中氰化物的含量大于1mg/L时使用硝酸银滴定法：