[发明专利]一种顺式呋喃铵盐的制备方法有效
| 申请号： | 201711227939.1 | 申请日： | 2017-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN107903226B | 公开（公告）日： | 2021-12-14 |
| 发明（设计）人： | 韩福社;谈东兴;戚福玲;李昂;于洋 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | C07D307/54 | 分类号： | C07D307/54 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 130022 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 顺式 呋喃 铵盐 制备 方法 | ||
1.一种顺式呋喃铵盐的制备方法，包括：
A)将呋喃酮酸的水溶液与有机碱溶液混合进行碱化，碱化后的溶液的pH值为2.0～6.0；
所述有机碱溶液选自浓度为5wt％～20wt％的三乙胺水溶液或浓度为5wt％～30wt％的四甲基胍甲醇溶液；B)将所述碱化后的溶液与甲氧胺溶液混合，进行肟化反应；或将所述碱化后的溶液与甲氧胺盐溶液混合，进行肟化反应；所述肟化反应的pH值维持在3.5～4.5；所述肟化反应的pH值用有机碱溶液调节；
所述有机碱溶液选自浓度为5wt％～20wt％的三乙胺水溶液或浓度为5wt％～30wt％的四甲基胍甲醇溶液；C)将所述肟化反应后的溶液进行酸化，酸化后的溶液的pH值为0.1～3.0；
D)将所述酸化后的溶液进行萃取，得到2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸粗品溶液；
E)将所述2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸粗品溶液与氨气的醇溶液混合，得到顺式呋喃铵盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤E)中，将所述2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸粗品溶液与氨气的醇溶液混合后，还包括析出固体，将所述固体进行脱色、冷却析晶后，得到顺式呋喃铵盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱化的温度为5～20℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲氧胺溶液中的甲氧胺与所述呋喃酮酸的摩尔比为1.0～2.0：1.0。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述肟化反应的温度为10～25℃；所述肟化反应的时间为0.5～10h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸化采用的酸溶液选自盐酸的水溶液、硫酸的水溶液或磷酸的水溶液；
所述酸化采用的酸溶液的浓度为1wt％～50wt％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述萃取的溶剂选自氯代烷烃类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂和芳烃类溶剂中的一种或几种。
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