[发明专利]一种采用萃取槽连续去除氯化稀土料液中杂质的方法

说明书

本发明提供了一种采用萃取槽连续去除氯化稀土料液中杂质的方法，包括以下步骤：S1、离子吸附型稀土矿经P507‑煤油‑仲辛醇‑盐酸系统萃取分离，得到Cl‑的浓度为3‑5mol/L的稀土料液；S2、稀土料液从第2级萃取槽进入，萃取剂和纯化水从第n级萃取槽进入，稀土料液跟萃取剂及纯化水的流向相反；S3、稀土料液流经3级萃取槽后进入n级萃取槽，在澄清分离槽中静置后，分离得到处理后的料液及末段有机相；S4、萃取剂流经n级萃取槽后，和稀土料液相遇，在2级至n级萃取槽进行逆流混合萃取；S5、在反洗槽中，酸液将萃取剂等有机相进行反洗。本发明所述的除杂方法，利用特制的萃取剂，可以有效的降低稀土料液料液中的铁离子、铝离子及重金属离子杂质。

技术领域

本发明属于稀土制备领域，具体是涉及到一种采用萃取槽连续去除氯化稀土料液中杂质的方法。

背景技术

离子吸附型稀土矿中的稀土大多以离子相吸附在高岭石等铝硅酸盐矿物颗粒表面上，在渗浸离子型稀土矿时，大量的铁、铝等非稀土杂质随稀土进入到渗浸液中，早期经过草酸沉淀法、碳酸氢镀沉淀法处理后，稀土料液中非稀土杂质的含量得到减少，但仍然存在一定量的铁、铝及一些重金属离子等非稀土杂质于稀土精矿中。在稀土的萃取分离过程中，这些含有非稀土杂质的料液会造成萃取剂乳化、三相物增多，进而影响萃取分离的效果。因此，生产上须要将这部分料液从稀土分离萃取槽中引出，将其中的非稀土杂质除去后再返回分离萃取槽。现有的除杂设备为单级萃取除杂反应釜，先将从稀土分离萃取槽中引出侍除杂料液引入将有除杂萃取剂的萃取除杂反应釜中，经过搅拌萃取除杂后将水相排到料液贮槽，再泵至高位槽内，并在控制流量的状态下引入分离萃取槽：萃耳又有杂质的除杂萃取剂再加入水进行水洗反萃，将水相排去后再进行下一次除杂操作。这种设备，虽然能够满足分离萃取槽的运行，但存在以下缺点：一、除杂过程为间歇性生产，需要的设备多、步骤长，积压较多的过程物料；二、萃取除杂过程需要的人员进行操作，除杂效果容易受到人为因素影响；三、经过除杂后的料液通过高位槽或者泵控制好流量才能引入分离萃取槽，难以做到与分离萃取槽流量同步。

发明内容

本发明提供了提供一种采用萃取槽连续去除氯化稀土料液中杂质的方法，利用三辛烷基叔：二乙基己酸：脂肪族α-羟肟：磷酸三丁酯组成的萃取剂，可以有效的降低稀土料液料液中的铁离子、铝离子及重金属离子杂质。

本发明通过以下技术方案得以实现。

一种采用萃取槽连续去除氯化稀土料液中杂质的方法，包括以下步骤：

S1、离子吸附型稀土矿经P507-煤油-仲辛醇-盐酸系统萃取分离，得到Cl-的浓度为3-5mol/L的稀土料液；

S2、稀土料液从第2级萃取槽进入，萃取剂和纯化水从第n级萃取槽进入，稀土料液跟萃取剂及纯化水的流向相反；

S3、稀土料液流经3级萃取槽后进入n级萃取槽，在澄清分离槽中静置后，分离得到处理后的料液及末段有机相；

S4、萃取剂流经n级萃取槽后，和稀土料液相遇，在2级至n级萃取槽进行逆流混合萃取，分离后萃取剂流经1级萃取槽进入反洗槽，酸液进入反洗槽后，将反洗槽内的萃取剂进行反洗，分离后得到处理后的萃取剂及废水。

S5、将步骤S3所得的末段有机相引入反洗槽，在酸液的作用，将反洗槽内的萃取剂进行反洗，分离后得到处理后的萃取剂及废水。

进一步的，所述步骤S4和S5中的酸液为盐酸、硫酸、磷酸中的任一种。

进一步的，所述步骤S4和S5中的酸液的浓度为3-8mol/L。

进一步的，所述步骤S2中的萃取剂，按照含量百分比组成，包括以下成分：三辛烷基叔胺40％、二乙基己酸20％、脂肪族α-羟肟20％、磷酸三丁酯20％。

进一步的，所述步骤S2中的稀土料液和萃取剂的流速比为1：1.5-1.9。