[发明专利]一种钙铝水滑石的制备方法

说明书

本发明公开了一种钙铝水滑石的制备方法，将氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠加入球磨机中，球料质量比控制在8～12：1，球磨转速为200～500r/min，干磨2～4h，小、中、大磨球(直径分别为5mm、8mm、10mm)比例为1～2：2～3：5～7；将固体混合物与水混合，600～800W下、70～90℃下，微波水热晶化5～20min；水洗、过滤、干燥，得钙铝水滑石。该方法将“一锅法干磨”与“微波水热晶化”相结合，简化了钙铝水滑石制备流程，缩短了制备时间，简化了反应操作，提高了效率，产品结构更为单一。相比现有钙铝水滑石制备方法，本发明工艺流程简单、耗时短、操作方便、产率高、产物单一。

技术领域

本发明涉及水滑石合成技术领域，具体涉及一种钙铝水滑石的制备方法。

背景技术

水滑石材料属于阴离子型层状化合物。层状化合物是指具有层状结构、层间离子，具有可交换性的一类化合物，利用层状化合物主体在强极性分子作用下所具有的可插层性和层间离子的可交换性，将一些功能性客体物质引入层间空隙并将层板距离撑开从而形成层柱化合物。水滑石类化合物(LDHs)是一类具有层状结构的新型无机功能材料，LDHs的主体层板化学组成与其层板阳离子特性、层板电荷密度或者阴离子交换量、超分子插层结构等因素密切相关。

一般来讲，只要金属阳离子具有适宜的离子半径(与Mg²⁺的离子半径0.072nm相差不大)和电荷数，均可形成LDHs层板。LDHs是由带正电荷的主体层板和层间阴离子通过非共价键的相互作用组装而成的化合物，它的结构类似于水镁石Mg(OH)₂，由MgO₆八面体共用棱形成单元层。有以下几个很突出的特点：(1)主体层板的化学组成可调变；(2)层间客体阴离子的种类和数量可调变；(3)插层组装体的粒径尺寸和分布可调控。LDHs的结构特点使其层间阴离子可与各种阴离子，包括无机离子、有机离子、同种离子、杂多酸离子以及配位化合物的阴离子进行交换。利用LDHs的这种性质可以调变层间阴离子的种类合成不同类型的LDHs，并赋予其不同的性质，从而得到具有不同功能的新材料。目前，其应用主要作为热稳定剂、阻燃剂、吸附剂、催化剂、建筑材料、药物载体等方面。

LDHs制备方法有共沉淀法、结构重建法、盐-氧化物法、诱导水解法、溶胶-凝胶法、水热合成法、成核/结晶隔离法等。这些方法存在粒径分布不均，或晶形不好，或工艺复杂，或成本过高，或不适合大规模生产等缺点。

CN105802070A专利以粉末氢氧化钙和氢氧化铝为原料，以去离子水作为溶剂，室温800～1000r/min的转速搅拌0.5h，再加无水碳酸钠，继续搅拌0.5h，再在60～75℃油浴下相同转速下搅拌反应15～25h，再用去离子水洗涤，干燥，得到钙铝水滑石，结构式为Ca₄Al₂(OH)₁₂CO₃·5H₂O。该专利以水作为反应溶剂，选择使用无水碳酸钠，并且得到的水滑石中钙铝原子比为2:1，成本较高；另外，整个制备过程需要16h以上，时间偏长；并且，氢氧化钙和氢氧化铝与无水碳酸钠以分批次方式投料，操作较为麻烦。

CN105271343A专利以氢氧化钙和氢氧化铝为原料，先依次进行干磨、湿磨若干小时，再加入碳酸钠溶液水浴晶化，离心洗涤，干燥获得水铝钙石，结构式为Ca₁₆Al₈(OH)₅₄CO₃·2H₂O。该专利球磨时间较长(5～8h)，水铝钙石中钙铝原子比为2:1，成本较高；且氢氧化钙和氢氧化铝与碳酸钠也是以分批次方式投料，同样存在操作麻烦的问题。

发明内容

本发明的目的在于，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种工艺流程简单、耗时短、操作方便、产率高、产物结构单一的钙铝水滑石的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：