[发明专利]两类3‑位含吡啶取代基团芳炔前体及其制备在审
申请号: | 201711235636.4 | 申请日: | 2017-11-30 |
公开(公告)号: | CN107936050A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 李杨;吕春杰 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 取代 基团 芳炔前体 及其 制备 | ||
1.两类3-位含吡啶取代基团芳炔前体及其制备
其结构式如下:
2.根据权利要求所述两类3-位含吡啶取代基团芳炔前体及其制备,其特征是,包括以下步骤:
3-位含吡啶取代基团芳炔前体A的合成:
i)在手套箱内,将结构式1溶入乙腈中,加入吡啶N-氧化合物,氟化铯,从手套箱内移出在氩气保护下室温搅拌约8小时;将反应停止搅拌过滤,旋蒸。将得到的粗品溶于四氢呋喃中,室温下加入氢化钠,氩气保护下搅拌半小时后加入PhNTf2,室温搅拌10小时,过滤旋蒸得到粗品3-位含吡啶取代基团芳炔前体A。
ii)粗品经层析柱纯化得到结构式A 3-位含吡啶取代基团芳炔前体。
3-位含吡啶取代基团芳炔前体B的合成:
化合物B的合成反应过程如下所示:
i)在手套箱内,将结构式1溶入乙腈中,加入喹啉N-氧化合物,四丁基氟化铵,从手套箱内移出在氩气保护下室温搅拌约2小时;将反应停止搅拌过滤,旋蒸。将得到的粗品溶于二氯甲烷中,室温下加入氢化钠,氩气保护下搅拌半小时后加入对甲苯磺酰氯,室温搅拌10小时得到粗品3-位含吡啶取代基团芳炔前体B。
ii)粗品经层析柱纯化得到结构式B3-位含吡啶取代基团芳炔前体。
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