[发明专利]马铃薯中不饱和脂肪酸的微波萃取方法及其条件优化方法有效
申请号: | 201711237053.5 | 申请日: | 2017-11-30 |
公开(公告)号: | CN108088918B | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 毕宏达;王昕;吴文福;陈俊轶 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 周明飞 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不饱和脂肪酸 马铃薯 微波萃取 条件优化 萃取溶剂 萃取 微波萃取仪 上层清液 提取效率 响应面法 萃取条件 高效率 轨道式 混合液 样品罐 液料比 正己烷 振荡 丙酮 放入 目筛 静止 优化 | ||
1.一种马铃薯中不饱和脂肪酸的微波萃取方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:取一定量干燥后的马铃薯进行粉碎,过80~120目筛后置于样品罐中,轨道式振荡10~20min;
步骤2:将样品罐放入微波萃取仪中,萃取温度为80.61℃,萃取溶剂为正己烷和丙酮的混合液且丙酮所占体积分数为0.8025,所述萃取溶剂的体积与马铃薯的质量的液料比为3.256:1,萃取时间为10.945min,后离心静止取上层清液。
2.如权利要求1所述的马铃薯中不饱和脂肪酸的微波萃取方法,其特征在于,所述步骤1中还包括马铃薯预处理,选取新鲜马铃薯去皮,切成一定大小的正方体,剔去形状不合格的马铃薯丁,采用适量食用盐浸泡30~40min后进行干燥。
3.一种马铃薯中不饱和脂肪酸的微波萃取方法的条件优化方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:应用Design Expert 8.0.5对脂肪酸微波萃取进行Box-behnken中心组合试验,以萃取温度、萃取时间、丙酮占比和液料比为自变量,不饱和脂肪酸量为响应值进行五水平的响应面试验;
步骤2:将样品罐放入微波萃取仪中,选取萃取温度、萃取时间、丙酮占比和液料比对待测样品进行试验,获得萃取温度、萃取时间、丙酮占比和液料比与不饱和脂肪酸提取量的关系;
其中,所述萃取温度为65~85℃,萃取溶剂为正己烷和丙酮的混合液,所述萃取溶剂的体积与马铃薯的质量的液料比为1.5~3.5,萃取时间为10~30min;
步骤3:对马铃薯样品中不饱和脂肪酸的量进行响应面分析,得到响应回归方程,求解极大值得到马铃薯不饱和脂肪酸的最佳微波萃取条件。
4.如权利要求3所述的马铃薯中不饱和脂肪酸的微波萃取方法的条件优化方法,其特征在于,所述步骤2中包括:将待测样品溶液和标准样品溶液甲酯化,利用气相色谱仪获取标准样品和待测样品中不饱和脂肪酸的峰面积进而获取不饱和脂肪酸的量。
5.如权利要求4所述的马铃薯中不饱和脂肪酸的微波萃取方法的条件优化方法,其特征在于,所述待测样品甲酯化包括:
配置浓硫酸和甲醇体积比为20:1的甲酯化试剂;
将待测样品溶液浓缩液体至1mL;
取一定量待测样品浓缩液于锥形瓶中,加入10倍体积的甲酯化试剂,50℃水浴锅中回流1h后冷却5min,加入与甲酯化试剂等体积的正己烷超声波振荡10min,静置取上清液离心10min后,再取上清液离心10min,取上清液。
6.如权利要求5所述的马铃薯中不饱和脂肪酸的微波萃取方法的条件优化方法,其特征在于,所述标准样品甲酯化包括:
取油酸、亚油酸和α-亚麻酸标准样品;
分别取10μL,15μL,20μL,25μL和30μL的所述标准样品,加入正己烷将上述溶液分别稀释至3mL;
分别取一定量标准样品稀释液于锥形瓶中,加入10倍体积的甲酯化试剂,50℃水浴锅中回流1h后冷却5min,加入与甲酯化试剂等体积的正己烷超声波振荡10min,静置取上清液离心10min后,再取上清液离心10min,取上清液。
7.如权利要求6所述的马铃薯中不饱和脂肪酸的微波萃取方法的条件优化方法,其特征在于,以标准样品质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制出标准曲线;采用内标法确定油酸、亚油酸和α-亚麻酸对应的检出时间,采用峰面积归一化和标准曲线计算待测样品不饱和脂肪酸的量。
8.如权利要求3所述的马铃薯中不饱和脂肪酸的微波萃取方法的条件优化方法,其特征在于,所述步骤3包括:
应用Design Expert 8.0.5对试验数据进行多元回归拟合分析,得到响应回归方程并对响应面多元回归模型进行方差分析和显著性检验。
9.如权利要求3所述的马铃薯中不饱和脂肪酸的微波萃取方法的条件优化方法,其特征在于,马铃薯中不饱和脂肪酸的最佳微波萃取条件为:萃取温度为80.61℃,萃取时间为10.945min,萃取溶剂中丙酮所占体积分数为0.8025,液料比为3.256:1。
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