[发明专利]一种丙醇还原制备碳化钼粉末的方法有效
申请号: | 201711238001.X | 申请日: | 2017-11-30 |
公开(公告)号: | CN107758669B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 党杰;吕泽鹏;武义杰;张润;吕学伟;张生富;扈玫珑;李涛;胡丽文;黎江铃;徐健;余文轴 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C01B32/949 | 分类号: | C01B32/949 |
代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人: | 黄河 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙醇 还原 制备碳化钼 碳化钼 碳化 高效低成本 氧化钼粉末 氩气 成本价格 传统工艺 粉末产品 工业应用 还原原料 接触反应 能耗成本 生产效率 碳化钼粉 工艺流程 生产工艺 蒸汽 制备 生产 | ||
1.一种丙醇还原制备碳化钼粉末的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:以三氧化钼或者二氧化钼粉末作为钼氧化物原料放入反应炉中,向反应炉中持续通入氩气,排除炉内空气;
步骤二:向反应炉内持续通入丙醇蒸汽和氩气的混合气体,并控制反应炉的温度升温达到指定反应温度,使得钼氧化物原料在反应炉内进行还原碳化处理,直至得到碳化钼粉末;所述指定反应温度为800~1150℃;所使用的丙醇蒸汽和氩气的混合气体,丙醇蒸汽所占体积百分比为8%~35%,氩气所占体积比为65%~92%;
步骤三:还原碳化处理完成后向反应炉中继续通入氩气,使得还原碳化后所得的碳化钼粉末冷却至室温后取出,得到碳化钼粉末产品。
2.权利要求1所述丙醇还原制备碳化钼粉末的方法,其特征在于,所述步骤一中,作为钼氧化物原料的三氧化钼粉末或二氧化钼粉末的纯度达到99.9%以上。
3.权利要求1所述丙醇还原制备碳化钼粉末的方法,其特征在于,若钼氧化物原料为二氧化钼粉末,则步骤二具体为:
向反应炉内持续通入丙醇蒸汽和氩气的混合气体,并控制反应炉的温度以恒定速率升温,直至达到指定反应温度后,控制反应炉保持恒温,使得二氧化钼粉末在反应炉内进行还原碳化处理,直至二氧化钼粉末全部还原碳化为碳化钼粉末。
4.权利要求1所述丙醇还原制备碳化钼粉末的方法,其特征在于,若钼氧化物原料为三氧化钼粉末,则步骤二具体为:
向反应炉内持续通入丙醇蒸汽和氩气的混合气体,并控制反应炉的温度以恒定速率升温至第一指定温度,所述第一指定温度为500~600℃,然后控制反应炉保持恒温,使得三氧化钼粉末在反应炉内的第一指定温度环境中进行还原处理,直至完全被还原为二氧化钼粉末;然后继续向反应炉内持续通入丙醇蒸汽和氩气的混合气体,控制反应炉的温度以恒定速率升温至指定反应温度后,控制反应炉保持恒温,使得二氧化钼粉末在反应炉内进行还原碳化处理,直至二氧化钼粉末全部还原碳化为碳化钼粉末。
5.根据权利要求1所述丙醇还原制备碳化钼粉末的方法,其特征在于,所述步骤二中向反应炉内通入丙醇蒸汽和氩气的混合气体的具体方式为:
(1)将装有液态丙醇的密闭装置至于恒温水浴锅,通过恒温水浴锅将丙醇的温度恒定在30~60℃;
(2)将氩气通入所述密闭装置盛装的液态丙醇中使其与丙醇混合,形成丙醇蒸汽和氩气的混合气体,并通过气体流量计控制丙醇蒸汽和氩气的混合气体的输出流量,将丙醇蒸汽和氩气的混合气体通入反应炉中。
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