[发明专利]一种丙醇还原制备碳化钼粉末的方法有效

专利信息
申请号: 201711238001.X 申请日: 2017-11-30
公开(公告)号: CN107758669B 公开(公告)日: 2019-11-08
发明(设计)人: 党杰;吕泽鹏;武义杰;张润;吕学伟;张生富;扈玫珑;李涛;胡丽文;黎江铃;徐健;余文轴 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C01B32/949 分类号: C01B32/949
代理公司: 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 代理人: 黄河
地址: 400044 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
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【说明书】:

发明提供了一种丙醇还原制备碳化钼粉末的方法,其利用成本价格低廉的丙醇作为还原原料,以氩气作为载体的丙醇蒸汽在温度较低的800~1150℃下直接与氧化钼粉末接触反应,生产碳化钼粉末产品,极大的提高了还原的效率,同时进行碳化,与传统工艺相比,本发明方法碳化温度低,而且加快了反应速率,缩短了工艺流程,也降低了原料和能耗成本,达到了高效低成本生产碳化钼粉末的目的,很好的解决了现有碳化钼粉生产工艺中制备温度高,生产效率低,成本高昂等一系列问题,具有很好的工业应用价值。

技术领域

本发明涉及冶金化工技术领域,尤其设计一种丙醇还原制备碳化钼粉末的方法。

背景技术

钼是分布量很少的一种元素,它在地壳中的丰度为0.0003%,而中国是钼矿资源丰富的国家,钼矿是中国6个优势有色矿之一。我国的钼矿资源大约是世界巧矿资源的四分之一,研究碳化钼粉末的制备方法对合理有效利用我国钼资源有重大意义。

碳化钼因其独特的电子结构和优良的催化性能而成为新型无机催化材料研究领域的一个热点,正在引起国内外学者广泛关注。其对于烃类脱氢、烃类脱氮、氢解和异构化反应的催化活性、费托合成以及甲烷重整等,可与贵金属铂、铱等相媲美,被称为“类铂催化剂”是一种很有希望的催化新材料。碳化钼的一般由钼氧化物生产,但传统工艺生产出的碳化钼价格高、质量低,不能满足市场对碳化钼的需求。

因此,亟需一种新的成本和能耗较低、生产效率高、安全性好的碳化钼粉末产品制备工艺。

发明内容

针对现有技术中存在的上述不足,本发明的目的在于提供一种丙醇还原制备碳化钼粉末的方法,为碳化钼粉末产品的制备提供一种新方法,以解决现有碳化钼生产工艺的成本和能耗高、生产效率低、安全性不足等一系列问题。

为实现上述目的,本发明采用了如下的技术方案:

一种丙醇还原制备碳化钼粉末的方法,包括如下步骤:

步骤一:以三氧化钼或者二氧化钼粉末作为钼氧化物原料放入反应炉中,向反应炉中持续通入氩气,排除炉内空气;

步骤二:向反应炉内持续通入丙醇蒸汽和氩气的混合气体,并控制反应炉的温度升温达到指定反应温度,使得钼氧化物原料在反应炉内进行还原碳化处理,直至得到碳化钼粉末;所述指定反应温度为800~1150℃;

步骤三:还原碳化处理完成后向反应炉中继续通入氩气,使得还原碳化后所得的碳化钼粉末冷却至室温后取出,得到碳化钼粉末产品。

上述丙醇还原制备碳化钼粉末的方法中,作为优选方案,所述步骤一中,作为钼氧化物原料的三氧化钼粉末或二氧化钼粉末的纯度达到99.9%以上。

上述丙醇还原制备碳化钼粉末的方法中,具体而言,若钼氧化物原料为二氧化钼粉末,则步骤二具体为:

向反应炉内持续通入丙醇蒸汽和氩气的混合气体,并控制反应炉的温度以恒定速率升温,直至达到指定反应温度后,控制反应炉保持恒温,使得二氧化钼粉末在反应炉内进行还原碳化处理,直至二氧化钼粉末全部还原碳化为碳化钼粉末。

上述丙醇还原制备碳化钼粉末的方法中,具体而言,若钼氧化物原料为三氧化钼粉末,则步骤二具体为:

向反应炉内持续通入丙醇蒸汽和氩气的混合气体,并控制反应炉的温度以恒定速率升温至第一指定温度,所述第一指定温度为500~600℃,然后控制反应炉保持恒温,使得三氧化钼粉末在反应炉内的第一指定温度环境中进行还原处理,直至完全被还原为二氧化钼粉末;然后继续向反应炉内持续通入丙醇蒸汽和氩气的混合气体,控制反应炉的温度以恒定速率升温至指定反应温度后,控制反应炉保持恒温,使得二氧化钼粉末在反应炉内进行还原碳化处理,直至二氧化钼粉末全部还原碳化为碳化钼粉末。

上述丙醇还原制备碳化钼粉末的方法中,作为优选方案,所述步骤二中向反应炉内通入丙醇蒸汽和氩气的混合气体的具体方式为:

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