[发明专利]高纯硫化镉的制备方法在审
| 申请号： | 201711239794.7 | 申请日： | 2017-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN108083323A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 王波;朱刘 | 申请（专利权）人： | 清远先导材料有限公司 |
| 主分类号： | C01G11/02 | 分类号： | C01G11/02 |
| 代理公司： | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人： | 张向琨;高虹 |
| 地址： | 511517 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫化镉 高纯 制备 反应釜 煅烧 镉粉 管式气氛炉中 生产周期 氮气 催化剂硝酸 硫化氢气体 硫酸镉溶液 持续搅拌 惰性气体 硫化镉粉 硫酸溶液 溶液过滤 无毒无害 均一性 可循环 溶解釜 除杂 球磨 加热 申请 洗涤 溶解 | ||
1.一种高纯硫化镉的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，将硫酸溶液加入溶解釜中，加热并在搅拌状态下加入镉粉，同时加入催化剂硝酸溶液，持续搅拌反应直至镉粉溶解，然后将反应后的溶液过滤除杂后加入至硫化镉反应釜，得到硫酸镉溶液；
S2，在搅拌状态下向硫化镉反应釜内通入硫化氢气体进行反应，反应结束后经离心、洗涤、干燥，得到硫化镉初料；
S3，将硫化镉初料置于管式气氛炉中煅烧，并持续通入氮气或惰性气体，煅烧结束后降温，经球磨筛分即得到高纯硫化镉粉体。
2.根据权利要求1所述的高纯硫化镉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述镉粉的纯度大于等于5N；所述镉粉的粒径小于等于325μm。
3.根据权利要求1所述的高纯硫化镉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，硝酸溶液的质量分数大于等于20％。
4.根据权利要求1所述的高纯硫化镉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，硝酸、镉粉的质量比为(5～40):100。
5.根据权利要求1所述的高纯硫化镉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，硫酸溶液的质量分数大于等于20％。
6.根据权利要求1所述的高纯硫化镉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，硫酸、镉粉的质量比为(85～105):100。
7.根据权利要求1所述的高纯硫化镉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，加热反应的温度为70℃～150℃，优选地，加热反应的温度为90℃～120℃。
8.根据权利要求1所述的高纯硫化镉的制备方法，其特征在于，步骤S3中，煅烧温度为200℃～600℃，优选地，煅烧温度为250℃～400℃。
9.根据权利要求1所述的高纯硫化镉的制备方法，其特征在于，步骤S3中，煅烧时间大于等于2h，优选地，煅烧时间为2h～8h。
10.根据权利要求1所述的高纯硫化镉的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将硫化镉初料置于石英舟内，然后将石英舟放入置于管式气氛炉的石英管中进行煅烧。
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