[发明专利]高纯硫化镉的制备方法

说明书

本申请提供了一种高纯硫化镉的制备方法，其包括步骤：将硫酸溶液加入溶解釜中，加热并在搅拌状态下加入镉粉，同时加入催化剂硝酸溶液，持续搅拌反应直至镉粉溶解，然后将反应后的溶液过滤除杂后加入至硫化镉反应釜，得到硫酸镉溶液；在搅拌状态下向硫化镉反应釜内通入硫化氢气体进行反应，反应结束后经离心、洗涤、干燥，得到硫化镉初料；将硫化镉初料置于管式气氛炉中煅烧，并持续通入氮气或惰性气体，煅烧结束后降温，经球磨筛分即得到高纯硫化镉粉体。本申请的制备方法简单，生产周期较短，原料无毒无害且可循环利用，可有效降低生产成本，同时得到的硫化镉具有较好的均一性和较高的纯度。

技术领域

本申请涉及硫化镉的制备领域，尤其涉及一种高纯硫化镉的制备方法。

背景技术

硫化镉(CdS)是化学性能较为稳定的宽禁带半导体材料，其禁带宽度Eg为2.42ev，分子量为144.46g/mol，无放射性，微溶于水和乙醇，溶于酸且极易溶于氨水。CdS纳米薄膜具有良好的光电转换特性，能很好地匹配太阳能光谱可见光区且对可见光有非常好的透射率，通常使用CdS纳米薄膜充当窗口层与P型半导体材料一起构成异质结太阳能电池。如CdS纳米薄膜可在CIGS薄膜太阳能电池中作为n型半导体层，与CIGS层构成p-n结，组成太阳能电池。同时CdS是目前与CIGS匹配最好的缓冲层材料，目前，由德国太阳能和氢能研究中心制造的以CdS薄膜作为缓冲层的CIGS薄膜太阳能电池的最高转换率已达到20.3％。

伴随着CIGS薄膜太阳能电池的蓬勃发展，CdS在太阳能领域的作用亦越受重视。同时实验研究中发现CdS异质结太阳能电池具有高转换率、低成本和工艺简单等优点，因此，CdS将是未来廉价、高效率太阳能电池发展的主要研究方向，起到促进太阳能利用推广的作用，可缓解现在以及以后的能源危机。因此，急需开发一种低成本的高纯硫化镉生产工艺以满足市场需求。

目前，合成硫化镉的方法主要有氯化镉硫化氢合成法和气相合成法。

2008年2月20日公开的中国专利申请CN101125680A公开了一种在水溶液中通过沉淀方式制备高纯硫化镉的方法，具体公开了将5N镉溶于优级纯盐酸中，经蒸发脱酸得到氯化镉水溶液，然后将氯化镉水溶液装入硫化镉沉淀池中，将5N硫磺装入石墨舟中，再将装有5N硫磺的石墨舟放入石英管内，石英管的一端设氢气进口，另一端设硫化氢出口，石英管放入加热炉内，开启加热炉的加热系统，然后由氢气进口通入4N氢气与5N硫反应生成5N硫化氢，由硫化氢出口向硫化镉沉淀池内通入5N硫化氢，反应生成硫化镉并沉淀过滤得到5N硫化镉产品。该方法所用的化学试剂较多，合成周期长，同时采用盐酸作为溶解体系，溶解过程中盐酸挥发量较大对设备要求较高，同时氯化镉与硫化氢的反应属可逆反应，会导致合成硫化镉的反应难以彻底进行，同时该方法对原料的要求高且原料利用率较低，导致生产成本高，且产品中容易残留氯(Cl)离子，影响硫化镉的后续使用。

2015年11月18日公开的中国专利申请CN105060336A公开了一种硫化镉气相合成装置，采用气态镉与气态硫直接反应的方法合成硫化镉，避免了引入其他杂质并且能够制备得到纯度较高的硫化镉。该方法工艺简单，但是对设备要求高，合成的硫化镉中容易残存反应不彻底的单质镉和单质硫，需要进行后续处理(如真空蒸馏等)，同时存在设备投入较大，反应可控性相对较差，产生较低，生产成本较高等问题。

鉴于此，特提出本申请。

发明内容

鉴于背景技术中存在的问题，本申请的目的在于提供一种高纯硫化镉的制备方法，其制备方法简单，生产周期较短，原料无毒无害且可循环利用，可有效降低生产成本，同时使得到的硫化镉具有较好的均一性和较高的纯度。