[发明专利]一种医药中间体十六氢芘的制备方法

权利要求书

1.一种医药中间体十六氢芘的制备方法，包括以下步骤：

（1）将煤焦油原料进行预处理；

（2）步骤（1）得到的煤焦油与氢气混合后，进入加氢精制反应区，与加氢精制催化剂接触进行反应；

（3）步骤（2）所得加氢精制反应流出物，可选地经过分离后，与氢气一起进入加氢裂化反应区，与加氢裂化催化剂接触进行反应；

（4）加氢裂化流出物进行气液分离，液体经过分馏，得到重馏分，重馏分的初馏点为130～220 ℃；

（5）步骤（4）所得重馏分与氢气进入混氢罐进行混氢，所得饱和溶氢的液相流出物进入补充精制反应区，与加氢补充精制催化剂接触进行液相加氢反应；

（6）步骤（5）得到反应流出物经过气液分离、液体经过分馏后，得到富含十六氢芘组分和重组分，富含十六氢芘组分经冷却降温后，并经过滤、真空抽提，所得固体即为十六氢芘产品；

所述加氢补充精制催化剂含有载体和负载于载体上的活性金属组分，所述活性金属组分为Pt和Pd，所述载体含有SBA-15/Y复合分子筛、粘结剂和无定形硅铝，所述的SBA-15/Y复合分子筛的性质如下，SiO₂/Al₂O₃摩尔比为40～85，比表面积为400～1000m²/g，孔容0.5～2.0mL/g，红外酸度为0.3～0.6mmol/g；

步骤（5）的加氢补充精制反应包括依次进行的两个反应阶段，第一反应阶段使用的催化剂为加氢催化剂A，第二反应阶段使用的催化剂为加氢催化剂B；所述加氢催化剂A中活性金属组分的含量百分比x₁低于所述加氢催化剂B中活性金属组分的含量百分比x₂，所述加氢催化剂A中SBA-15/Y复合分子筛的含量百分比y₁高于所述加氢催化剂B中SBA-15/Y复合分子筛的含量百分比y₂。

2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的煤焦油为低温煤焦油、中温煤焦油、高温煤焦油或煤焦油提取出萘、蒽、菲、咔唑和荧蒽中的至少一种后的剩余馏分。

3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煤焦油的芳烃含量为20～100wt%，20℃密度为1.023～1.235 g/cm³。

4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述SBA-15/Y复合分子筛中Y型分子筛的重量含量为50wt%～90wt%。

5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加氢补充精制催化剂的比表面积为350～550m²/g，孔容为0.5～1.2mL/g，红外酸量为0.3～1.0mmol/g。

6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加氢补充精制催化剂中，以所述加氢补充精制催化剂的总重量为基准，所述活性金属组分的含量为0.1-2重量%，所述载体的含量为98-99.9重量%。

7.按照权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，在所述载体中，以所述载体的总重量为基准，所述SBA-15/Y复合分子筛的含量为5-20重量%；所述粘合剂的含量为9-30重量%；所述无定形硅铝的含量为50-85重量%。

8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加氢补充精制反应的工艺条件包括：氢分压为4-20 MPa，液时体积空速为0.05-6 h^-1，平均反应温度为150-380 ℃。

9.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，x₁比x₂低0.1-1.5个百分点，y₁比y₂高5-35个百分点。

10.按照权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，所述第二反应阶段的平均反应温度比所述第一反应阶段的平均反应温度低10-150℃。