[发明专利]一种苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711245115.7 申请日: 2017-12-01
公开(公告)号: CN107935951B 公开(公告)日: 2020-01-10
发明(设计)人: 李赫;刘罡 申请(专利权)人: 天集化工助剂(沧州)有限公司
主分类号: C07D249/20 分类号: C07D249/20;B01J23/745;B01J37/34;B01J37/10
代理公司: 11690 北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 代理人: 张丹
地址: 061108 河北省沧州市*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 三唑类 紫外线吸收剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

将式(I)所示化合物与碱溶解在溶剂中,配置成原料液加入至反应装置;再将Fe3O4/石墨烯催化剂加入到原料液中,通入氢气,保持压力0.1-5MPa,温度40-120℃;反应结束后,冷却,恢复常压并进行后处理,得式(II)的苯并三唑类紫外线吸收剂;

式(I)、式(II)如下:

其中:R为-H或-Cl;

R1为-H、C1~C5的烷基或

R2为C1~C12的烷基、

R3或R4独立的选自H、C1-C3的烷基,m为0-5的整数,

所述Fe3O4/石墨烯催化剂制备方法包括如下步骤:取氧化石墨烯粉末,加水,超声处理得氧化石墨烯分散液;加入FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的水溶液反应,反应完全得Fe3O4/石墨烯催化剂。

2.根据权利要求1所述的苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于,所述的Fe3O4/石墨烯催化剂加入量为式(I)所示化合物质量的1~10%。

3.根据权利要求1所述的苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于,所述Fe3O4/石墨烯催化剂制备方法包括如下步骤:取氧化石墨烯粉末0.05-0.15g,加水,超声处理得氧化石墨烯分散液;加入5mL的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的水溶液,超声处理后,将其置于反应釜中保持220℃条件下反应;反应完全得Fe3O4/石墨烯催化剂。

4.根据权利要求1所述的苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于,所述原料液中式(I)所示化合物与碱的摩尔比为1:(1-20);所述原料液中式(I)所示化合物质量浓度为5%-50%。

5.根据权利要求1所述的苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于,所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶、三乙胺及二乙胺中的一种或两种以上;所述溶剂选自水、乙醇、甲醇、异丙醇、1,4-二氧六环、四氢呋喃、苯、甲苯及二甲苯中的一种或两种以上。

6.根据权利要求1所述的苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于,所述反应装置为高压反应釜或固定床反应器。

7.根据权利要求1所述的苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法,其特征在于,所述后处理步骤包括调节pH值至中性、过滤、洗涤、烘干。

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