[发明专利]一种钌改性活性炭负载镍催化剂、其制备方法及其应用有效
申请号: | 201711249038.2 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN109865519B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 李泽壮;刘经伟;方晓江;杨爱武;季松;柏基业;刘丽娟;王英武 | 申请(专利权)人: | 中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C07C5/05;C07C13/12 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 贾曼曼 |
地址: | 210048 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 活性炭 负载 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种用于环戊二烯气相选择加氢制环戊烯的钌改性活性炭负载镍催化剂,其特征在于:镍的负载量为16-20wt%,钌的负载量为0.5-1.5wt%,余量为活性炭;
所述催化剂的制备方法包括顺序相接的如下步骤:
(1)将活性炭放在溶剂中,超声振荡;
(2)搅拌条件下,向步骤(1)所得物料中缓慢滴加硅烷基化试剂;
(3)将步骤(2)所得物料高频下超声振荡;
(4)将步骤(3)所得物料抽滤,并将所得固体醇洗、真空条件下烘干;
(5)配制 镍盐水溶液;
(6)将步骤(4)所得物料放在步骤(5)所得镍盐溶液中室温下等体积搅拌浸渍;
(7)将步骤(6)所得物料中的固体烘干;
(8)配制 氯化钌水溶液;
(9)将步骤(7)所得物料放在步骤(8)所得氯化钌水溶液中室温下等体积搅拌浸渍;
(10)将步骤(9)所得物料中的固体烘干、煅烧、预还原,得到钌改性活性炭负载镍催化剂。
2.如权利要求1所述的催化剂,其特征在于:步骤(1)中,溶剂为苯、乙醚或全氯乙烯,活性炭相对溶剂的用量为0.15-0.35g/mL。
3.如权利要求1或2所述的催化剂,其特征在于:步骤(2)中,硅烷基化试剂为三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷或三甲氧基氯硅烷中的至少一种,硅烷基化试剂与活性炭的体积质量比为0.1-0.5mL/g,硅烷基化试剂的滴加速率为0.3-1mL/min。
4.如权利要求1或2所述的催化剂,其特征在于:步骤(3)中,高频下超声振荡时间为1.5-4h,频率为1.7-2.4MHZ;步骤(4)中,醇洗试剂为无水甲醇或无水乙醇;烘干温度为100-150℃,时间为4-10h。
5.如权利要求1或2所述的催化剂,其特征在于:步骤(5)中,镍盐为硝酸镍、醋酸镍或氯化镍,镍盐中镍的浓度为0.086-0.196g/mL;步骤(6)和步骤(9)的浸渍时间均为3-6h。
6.如权利要求1或2所述的催化剂,其特征在于:步骤(8)中,钌浓度为0.004-0.015g/mL。
7.如权利要求1或2所述的催化剂,其特征在于:步骤(10)中,烘干温度为100-150℃,时间为3-6h;煅烧气氛为氮气或氩气,温度400-500℃,时间3-7h;预还原采用氢气作还原气,还原温度400-500℃,还原时间4-8h。
8.权利要求1所述的活性炭负载镍催化剂的应用方法,其特征在于:将催化剂应用于环戊二烯气相选择加氢制环戊烯时,反应温度为90-130℃,氢烃比为0.8-1.2,环戊二烯液体空速为4-9h -1。
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