[发明专利]一种4,4-二烷硫-1-苯基-3-丁烯-1-酮衍生物及合成方法

权利要求书

1.一种4,4-二烷硫-1-苯基-3-丁烯-1-酮衍生物的合成方法，其特征在于：以二硫缩烯酮2为起始原料，钌配合物为催化剂，α-溴代苯乙酮3为烷基化试剂，在光照及碱的作用下，发生C(sp²)-C(sp³)键偶联反应，一步生成4,4-二烷硫-1-苯基-3-丁烯-1-酮衍生物1；

合成路线如下述反应式所示，

其中，R选自以下基团：甲基、或乙基、或者两个R相连代表 (CH₂)_n，其中n = 2或3；R₁为乙酰基、芳甲酰基、2-萘甲酰基、2-呋喃甲酰基、2-噻吩甲酰基；R₂为甲基、甲氧基、氟、氯、溴、氰基；

钌配合物为Ru(bpy)₃Cl₂、Ru(bpy)₃(PF₆)₂中的一种或两种；碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的一种或两种以上；反应温度为20-40℃，反应时间为6-48小时；反应中灯源为白色CFL灯，灯源功率为3-40 W。

2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：二硫缩烯酮2和催化剂的摩尔比为1:0.005-1:0.05；二硫缩烯酮2与α-溴代苯乙酮3的摩尔比为1:1-1:3；反应溶剂为1,4-二氧六环、二甲基亚砜、乙腈、甲苯、甲醇、N, N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃中的一种或两种以上。

3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：二硫缩烯酮2生成1的反应中催化剂为Ru(bpy)₃Cl₂，二硫缩烯酮2与Ru(bpy)₃Cl₂的摩尔比为1:0.02。

4.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：二硫缩烯酮2生成1的反应中碱为碳酸氢钠。

5.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于：二硫缩烯酮2生成1的反应中溶剂为乙腈。

6.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：二硫缩烯酮2生成1的反应中反应时间是24-48 h。

7.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：二硫缩烯酮2生成1的反应中灯源功率为26 W。

8.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：二硫缩烯酮2与α-溴代苯乙酮3的摩尔比为1:2。