[发明专利]一种氮掺杂石墨烯-碳纳米管-四氧化三钴杂化材料及其制备方法在审
申请号: | 201711249455.7 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN108232213A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 刘天西;鲁恒毅;樊玮;郜伟;左立增 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;B01J23/75;B01J27/24;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米管 四氧化三钴 制备 氧化石墨烯 杂化 氮掺杂石墨烯 杂化材料 粒子 氨水 纳米粒子 原位生长 氮掺杂 钴盐 制备氧化石墨 催化剂材料 纳米碳材料 氧还原反应 一步水热法 化学剥离 制备过程 分散液 超声 可用 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯-碳纳米管-四氧化三钴杂化材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)通过化学剥离法制备氧化石墨烯分散液,具体流程为:
首先,将5~10g石墨粉、5~10 g硝酸钠、114~228 mL浓硫酸加入烧瓶中,于冰水浴中搅拌10~20min,加入12~24 g高锰酸钾,将烧瓶移入35 ℃油浴中加热搅拌60~90 min;
随后,将该混合物转移至230~460mL去离子水中,在98℃油浴中继续搅拌90~120min,停止加热,自然冷却至室温;
然后,往该混合物中加入360~720mL去离子水和40~80mL 30%过氧化氢,搅拌2~3 h;将沉淀用5%稀盐酸抽滤洗涤3-5遍,并干燥,得到氧化石墨;
最后,取一定质量的氧化石墨在一定体积的去离子水中超声1~2 h,即得到浓度为1~4mg/L的氧化石墨烯分散液;
(2)将原始碳纳米管投入一定体积的上述氧化石墨烯分散液中超声1.5~2 h,然后离心除去底部沉淀,得到稳定分散的浓度为1.5~6 mg/mL的氧化石墨烯-碳纳米管分散液;
(3)取20~40 mL氧化石墨烯-碳纳米管分散液,依次加入乙酸钴、氨水,并超声25-35min,得到混合液;
(4)将配置好的混合液转移至50~100 mL水热釜中进行一步水热反应;
(5)将黑色沉淀用去离子水洗涤3-5遍,并于60℃烘箱中干燥9~12 h,得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的氧化石墨烯-碳纳米管分散液中,氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为1.5:1—2.5:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的乙酸钴的量为0.025~0.2 mmol,氨水的量为2-2.5 mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的水热反应条件为150~180℃维持3~4 h。
5.由权利要求1-4之一所述制备方法得到的氮掺杂石墨烯-碳纳米管-四氧化三钴杂化材料。
6.如权利要求5所述的氮掺杂石墨烯-碳纳米管-四氧化三钴杂化材料作为高效氧还原反应催化剂的应用。
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