[发明专利]烟嘧磺隆的一种晶型的晶体及其制备方法有效
| 申请号： | 201711249862.8 | 申请日： | 2017-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN107954984B | 公开（公告）日： | 2020-10-13 |
| 发明（设计）人： | 龚俊波;刘裕;王静康;尹秋响;侯宝红;吴送姑;姜爽;贾丽娜 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烟嘧磺隆 一种 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.烟嘧磺隆的一种晶型的晶体，其特征在于以2θ表示的X-射线粉末衍射图谱在6.5±0.1、9.3±0.1、10.2±0.1、12.0±0.1、13.3±0.1、14.3±0.1、14.7±0.1、15.2±0.1、16.2±0.1、16.8±0.1、17.1±0.1、18.3±0.1、19.5±0.1、20.3±0.1、22.8±0.1、23.3±0.1、24.3±0.1、25.3±0.1、25.6±0.1、26.6±0.1、27.3±0.1、28.2±0.1、28.7±0.1、31.5±0.1度处有特征峰。
2.如权利要求1所述的晶型的晶体，其特征是，DSC图谱在141±2℃处有一特征吸热峰；在147±2℃处有一特征放热峰；在172±2℃有一特征吸热峰。
3.如权利要求1所述的烟嘧磺隆晶型的晶体的制备方法，其特征是通过冷却结晶的方法制备：将烟嘧磺隆粗品溶于温度恒定的丙酮溶剂中，温度恒定40-50℃，烟嘧磺隆与丙酮的质量比为0.03-0.05:1，然后将该溶液以0.5℃/min～1℃/min的速率降温40℃，析出晶体，过滤得到白色晶体，在常温常压条件下干燥得到所述烟嘧磺隆晶型晶体。
4.如权利要求1所述的烟嘧磺隆晶型的晶体的制备方法，其特征是通过恒温悬浮的方法制备：将烟嘧磺隆粗品加入到恒定温度40‐50℃的溶剂二氯甲烷中，边搅拌边加原料，烟嘧磺隆粗品原料采用一次性或者多次分批加入，总加入的烟嘧磺隆与溶剂的质量比为0.07‐0.2，搅拌20‐24h，生成白色固体，过滤产品，干燥即得该烟嘧磺隆晶型晶体。
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