[发明专利]一种1‑甲基‑3‑三氟甲基‑1H‑吡唑‑4‑酰胺衍生物及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物，其特征在于其结构式如式（Ⅰ）所示：

，

式（Ⅰ）中：R₀为氢或甲基，R₁为苯基或取代苯基，所述取代苯基的取代基为卤素、甲氧基、硝基、甲基、乙基、丁基。

2.根据权利要求1所述的一种1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物，其特征在于式（Ⅰ）中R₁为下列之一：N-苄基、（S）-N-（1-苯乙基）、（R）-N-（1-苯乙基）、（S）-N-（1-(4-氯苯基）乙基）、N-(4-丁基苯-2丁基)、N-苯乙基、N-（2-甲氧基-5硝基苄基）、N-（萘-1-亚甲基）、N-（3,4,5-三甲氧基苄基）、N-（吡啶-3-亚甲基），。

3.一种根据权利要求1所述的1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）由三氟乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯在乙酸酐中回流后加入到甲基肼与乙醇的混合液中制得如式（Ⅱ）所示1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯溶液；

，

2）将步骤1）得到的式（Ⅱ）所示的1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯水解后加入盐酸制得如式（Ⅲ）所示的1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸；

，

3）将步骤2）得到的式（Ⅲ）所示的1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸与氯化亚砜反应后加入有机溶剂稀释，然后加入芳基烷胺和三乙胺，室温过夜搅拌，萃取，柱层析，制得如式（Ⅰ）所示的1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物。

4.根据权利要求3所述的1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯溶液的制备方法，其特征在于步骤1）中原甲酸三乙酯的用量以物质的量计，所述三氟乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯的物质的量之比为1~2:2~5，优选为2:3；甲基肼水溶液的用量以甲基肼物质的量计，所述三氟乙酰乙酸乙酯与甲基肼物质的量之比为1~2:3~5，优选为2:3。

5.根据权利要求3所述的1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物的制备方法，其特征在于步骤3）中氯化亚砜的用量以物质的量计，所述1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸与氯化亚砜物质的量之比为1:1~200，优选为1:10；所述芳基烷胺以物质的量计，所述1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸与芳基烷胺物质的量之比为1:1~3，优选为1:1.05。

6.根据权利要求3所述的1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯溶液的制备方法，其特征在于步骤3）的有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、二氧六环、甲苯或二甲苯。

7.根据权利要求3所述的1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯溶液的制备方法，其特征在于步骤3）的有机溶剂为二氯甲烷。

8.根据权利要求3所述的1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物的制备方法，其特征在于步骤3）中萃取溶剂为体积比为1:1的二氯甲烷和水混合液，柱层析采用体积比为2:1的EA和PE混合液。

9.一种根据权利要求1所述的1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物在制备杀菌剂中的应用。