[发明专利]一种1;3-二甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种1,3-二甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物，其特征在于其结构式如式（Ⅰ）所示：

，

式（Ⅰ）中：R₀为氢或甲基，R₁为苯基或取代苯基，所述取代苯基的取代基为卤素、甲氧基、硝基、甲基、乙基、丁基。

2.根据权利要求1所述的一种1,3-二甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物，其特征在于式（Ⅰ）中R₁为下列之一：（S）-N-（1-苯乙基）、（R）-N-（1-苯乙基）、N-(4-氯苄）、N-苯乙基、N-（1-（2-甲氧基-5硝基苄基）乙基）、N-（萘-1-亚甲基）、N-（3,4,5-三甲氧基苄基）、N-（吡啶-4-亚甲基）、（R）-N-（1-(4-氯苯基）乙基）。

3.一种根据权利要求1所述的1,3-二甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）由乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯在乙酸酐中加热回流反应，再将反应液加入到甲基肼与乙醇的混合液中制得如式（Ⅱ）所示1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯溶液；

，

2）将步骤1）得到的式（Ⅱ）所示的1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯水解后加入盐酸制得如式（Ⅲ）所示的1,3-二甲基-1H-吡唑-4-羧酸；

，

3）将步骤2）得到的式（Ⅲ）所示的1,3-二甲基-1H-吡唑-4-羧酸与氯化亚砜反应后加入有机溶剂稀释，然后加入芳基烷胺和三乙胺，室温过夜搅拌，萃取，柱层析，制得如式（Ⅰ）所示的1,3-二甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物。

4.根据权利要求3所述的1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯溶液的制备方法，其特征在于所述原甲酸三乙酯的用量以物质的量计，所述乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯物质的量之比为1~2:2~5，优选为2:3；甲基肼水溶液的用量以甲基肼物质的量计，所述乙酰乙酸乙酯与甲基肼物质的量之比为1~2:3~5，优选为2:3。

5.根据权利要求3所述的1,3-二甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物的制备方法，其特征在于所述氯化亚砜的用量以物质的量计，所述1,3-二甲基-1H-吡唑-4-羧酸与氯化亚砜物质的量之比为1:1~200，优选为1:10；所述芳基烷胺以物质的量计，所述1,3-二甲基-1H-吡唑-4-羧酸与芳基烷胺物质的量之比为1:1~3，优选为1:1.05。

6.根据权利要求3所述的1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯溶液的制备方法，其特征在于步骤3）中的有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、二氧六环、甲苯或二甲苯。

7.根据权利要求3所述的1,3-二甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物的制备方法，其特征在于步骤3）中的有机溶剂为二氯甲烷。

8.根据权利要求3所述的1,3-二甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物的制备方法，其特征在于步骤3）中萃取溶剂为体积比为1:1的二氯甲烷和水混合液，柱层析采用体积比为2:1的EA和PE混合液。

9.一种根据权利要求1所述的1,3-二甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物在制备杀菌剂中的应用。