[发明专利]一种醋酸四烯物的制备方法有效
申请号: | 201711255248.2 | 申请日: | 2017-12-03 |
公开(公告)号: | CN107814824B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 杨艺 | 申请(专利权)人: | 浙江仙琚制药股份有限公司 |
主分类号: | C07J7/00 | 分类号: | C07J7/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 317300 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋酸 四烯物 制备 方法 | ||
1.一种醋酸四烯物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)乙炔化反应:惰气保护下,使起始物化合物I与炔化钾反应得化合物II;
2)酯化反应:使化合物II在4-二甲胺基吡啶催化下与醋酐反应得化合物III;
3)上溴脱溴反应:将化合物III溶解在溶剂中,加入水、催化剂和溴代试剂,催化剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇和叔戊醇中的一种,加成反应得化合物IV的溶液,在此溶液中加入还原剂,还原反应得到化合物V;
所述的化合物III:溶剂:水:催化剂:溴代试剂:还原剂的配比是1W:10~50V:10~20V:0.5~3V:0.7~1.1W:0.65~1W,
合成化合物IV的上溴反应温度为0~40℃;合成化合物V的脱溴反应温度为10~50℃,
溴代试剂选自N-溴代乙酰胺、N-溴代琥珀酰亚胺和二溴海因中的一种或两种,
还原剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、二硫化钠、硫氢化钠和抗坏血酸中的一种,
4)置换消除反应:将化合物V加入溶剂中,加入醋酸盐和冰醋酸,在100~150℃温度下发生置换消除反应得化合物VI即醋酸四烯物,
。
2.根据权利要求1所述的醋酸四烯物的制备方法,其特征在于,所述的步骤3)中:溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃和二甲基四氢呋喃中的一种或任意两种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种醋酸四烯物的制备方法,其特征在于,所述的步骤4)中:化合物V∶溶剂∶无水醋酸盐∶冰醋酸的配比是1W∶4~10V∶0.6~2W∶0.1~0.7V。
4.根据权利要求1所述的一种醋酸四烯物的制备方法,其特征在于,所述的步骤4)中:溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种醋酸四烯物的制备方法,其特征在于,所述的步骤4)中:无水醋酸盐选自无水醋酸钾、无水醋酸钠和无水醋酸锂中的一种。
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