[发明专利]具有荧光光谱测量功能的等温式热功率测量装置

权利要求书

1.一种具有荧光光谱测量功能的等温式热功率测量装置，其特征在于，该测量装置包括热测量系统、荧光光谱测量系统及数据采集与控制系统；所述热测量系统用于测量滴定过程中释放的滴定热，所述荧光光谱测量系统包括荧光光源、两个信号入射端光纤耦合透镜及相应电动平移台、两个信号接收端光纤耦合透镜及相应电动平移台、光栅和光谱仪，其中，所述入射端光纤耦合透镜和相应接收端光纤耦合透镜必须位于同一平面；所述荧光光源发出的光经一单色仪变成单色光，所述单色光分成两路分别进入一光纤衰减器，经第一光纤衰减器出射的光信号经第一信号入射端光纤耦合透镜聚焦于样品反应池轴线上一点，所述样品反应池中溶液产生的荧光信号经第一信号接收端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和光谱仪；同理，经第二光纤衰减器出射的光信号经第二信号入射端光纤耦合透镜聚焦于参比反应池轴线上一点，所述参比反应池中溶液产生的荧光信号经第二信号接收端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和光谱仪；所述数据采集与控制系统控制各所述电动平移台的前后移动，进而调节所述光纤耦合透镜与所述样品反应池或参比反应池的距离，保证光信号共聚焦于所述样品反应池或参比反应池轴线上同一点，所述数据采集与控制系统还通过调节所述单色仪出入口狭缝宽度，选择波长以调节荧光激发单色光强度与带宽：

所述热测量系统包括恒温系统、量热池和热标定系统；所述恒温系统包括恒温浴和热沉，所述恒温浴中放置所述热沉，所述热沉内放置所述量热池，所述量热池包括材料和尺寸完全相同的样品池和参比池，所述样品池和参比池均包括导热件、温差热电堆和反应池，样品反应池和参比反应池皆由石英玻璃管制作并分别固定于所述导热件中心，所述导热件通过所述温差热电堆与所述热沉接触，所述温差热电堆的输出端反接，其中，所述温差热电堆的输出端反接的含义为：两温差热电堆的正端接正端，负端接输出；或两温差热电堆的负端接负端，正端接输出；所述热标定系统包括程控直流电源和固定于所述导热件内的热电阻，所述程控直流电源连接所述热电阻，所述数据采集与控制系统包括计算机、纳伏计、数据采集卡或带扫描卡的数字多用表、量热模块、光谱模块和量热-光谱联用模块；

所述计算机用于控制各电动平移台和单色仪，同时监控和记录热信号和光谱信号；所述纳伏计采集温差热电堆产生的热流信号；所述数据采集卡或带扫描卡的数字多用表采集恒温浴温度及程控直流电源的电流和电压信号；所述量热模块用于热测量装置的标定和热功率测量；所述光谱模块用于接收光谱仪的信号测量荧光光谱；所述量热-光谱联用模块采用比例-积分-微分控制模块通过所述程控直流电源在所述温差热电堆上施加电流主动冷却样品池和参比池使其温度与热沉快速达到热平衡。

2.如权利要求1所述的具有荧光光谱测量功能的等温式热功率测量装置，其特征在于，所述热测量系统还包括自动滴定系统，所述自动滴定系统包括注射器、注射泵和控制器，所述注射器中盛放滴定液，所述自动滴定系统通过所述控制器发送指令给所述注射泵推进所述注射器芯杆令滴定液分批、分时注入所述反应池的底液中。

3.如权利要求1所述的具有荧光光谱测量功能的等温式热功率测量装置，其特征在于，所述恒温浴包括初级恒温浴和主恒温浴，所述初级恒温浴为主恒温浴提供优于0.01℃精度的恒温环境，所述主恒温浴为所述热沉提供优于0.0001℃精度的恒温环境，所述恒温浴为水浴或油浴。

4.如权利要求1所述的具有荧光光谱测量功能的等温式热功率测量装置，其特征在于，该测量装置还包括恒温恒湿间，所述热测量系统、荧光光谱测量系统和数据采集与控制系统放置于控温在20至25℃，控温精度±0.5℃，相对湿度在(45～70)％RH的所述恒温恒湿间内。