[发明专利]具有荧光光谱测量功能的等温式热功率测量装置有效

专利信息
申请号: 201711261460.X 申请日: 2017-12-04
公开(公告)号: CN108061726B 公开(公告)日: 2020-07-14
发明(设计)人: 张武寿;赵海娜;韩玉淳;王毅琳 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64;G01K17/00
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 徐宁;刘美丽
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 具有 荧光 光谱 测量 功能 等温 功率 装置
【说明书】:

发明涉及一种具有荧光光谱测量功能的等温式热功率测量装置,其特征在于,该测量装置包括热测量系统、荧光光谱测量系统及数据采集与控制系统;所述热测量系统用于测量滴定过程中释放的滴定热,所述荧光光谱测量系统包括荧光光源、两个信号入射端光纤耦合透镜及相应电动平移台、两个信号接收端光纤耦合透镜及相应电动平移台、光栅和光谱仪,所述数据采集与控制系统通过调节所述单色仪出入口狭缝宽度,选择波长以调节荧光激发单色光强度与带宽。本发明将光通路置于反应池外,操作更加简便快捷,且本发明采用样品池和参比池同时进行双子池热测量和双路光谱测量,消除了光谱测量中光吸收产生的热信号对热测量的影响,有效提高了光测量效率。

技术领域

本发明涉及一种热功率测量装置,特别是关于一种具有荧光光谱测量功能的等温式热功率测量装置,涉及生物大分子及分子自组装等分子间弱相互作用及其他溶液反应体系的研究与应用技术领域。

背景技术

热功率测量装置(即量热计)广泛应用于物理、化学、生物等科学领域以及石油开采、石油化工、二次电池等技术领域。其中,等温滴定量热计尤其适用于生物体系及分子间弱相互作用研究。由于该类体系的复杂性,一般会辅以荧光光谱测量以获得物质结构信息。等温滴定量热可以多点连续滴定,具有浓度扫描的特点。而目前荧光光谱等用于物质结构研究的仪器在设计上并不具备这种扫描功能,只能逐点分别测试。所以,面对复杂多变的量热曲线以及无法连续测量的有限光谱结果,常常使人无法确定不同量热曲线变化区间对应的结构和相态。特别是对于生物大分子和分子自组装体系而言,相互作用、结构和相态的转化具有很强的动力学依赖性,温度甚至搅拌方式、搅拌速度和时间等微小差异都可能导致不同的结构。这就使得分别进行滴定量热与荧光光谱测量常常难以得到相互作用与物质结构间的严格对应关系。迄今为止,国内外尚无仪器能够实现热信号测量与荧光光谱的联合测量。

发明内容

针对上述问题,本发明提供一种能够同步测量热功率与荧光光谱,并保证热测量与荧光光谱测量皆可正常工作且把相互影响降到最低的具有荧光光谱测量功能的等温式热功率测量装置。

为实现上述目的,本发明采取以下技术方案:一种具有荧光光谱测量功能的等温式热功率测量装置,其特征在于,该测量装置包括热测量系统、荧光光谱测量系统及数据采集与控制系统;所述热测量系统用于测量滴定过程中释放的滴定热,所述荧光光谱测量系统包括荧光光源、两个信号入射端光纤耦合透镜及相应的电动平移台、两个信号接收端光纤耦合透镜及相应的电动平移台、光栅和光谱仪,其中,所述入射端光纤耦合透镜和相应接收端光纤耦合透镜必须位于同一平面;所述荧光光源发出的光经一单色仪变成单色光,所述单色光分成两路分别进入一光纤衰减器,经第一光纤衰减器出射的光信号经第一信号入射端光纤耦合透镜聚焦于样品反应池轴线上一点,所述样品反应池中溶液产生的荧光信号经第一信号接收端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和光谱仪;同理,经第二光纤衰减器出射的光信号经第二信号入射端光纤耦合透镜聚焦于参比反应池轴线上一点,所述参比反应池中溶液产生的荧光信号经第二信号接收端光纤耦合透镜依次发射到所述光栅和光谱仪;所述数据采集与控制系统控制各所述电动平移台的前后移动,进而调节所述光纤耦合透镜与所述样品反应池或参比反应池的距离,保证入射光信号与出射光信号共聚焦于所述样品反应池或参比反应池轴线上同一点,所述数据采集与控制系统还通过调节所述单色仪出入口狭缝宽度,选择波长以调节荧光激发单色光的强度与带宽。

进一步地,所述热测量系统包括恒温系统、量热池、热标定系统和自动滴定系统;所述恒温系统包括恒温浴和热沉,所述恒温浴中放置所述热沉,所述热沉内放置所述量热池,所述量热池包括材料和尺寸完全相同的样品池和参比池,所述样品池和参比池均包括导热件、温差热电堆和反应池,样品反应池和参比反应池皆由石英玻璃管制作并分别固定于所述导热件中心,所述导热件通过所述温差热电堆与所述热沉接触,所述温差热电堆的输出端反接;所述热标定系统包括程控直流电源和固定于所述导热件内的热电阻,所述程控直流电源连接所述热电阻;所述自动滴定系统包括注射器、注射泵和控制器,所述注射器中盛放滴定液,所述自动滴定系统通过所述控制器发送指令给所述注射泵推进所述注射器芯杆令滴定液分批、分时注入所述反应池的底液中。

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