[发明专利]具有拉曼光谱测量功能的热功率测量装置

权利要求书

1.一种具有拉曼光谱测量功能的热功率测量装置，其特征在于，该测量装置包括热测量系统、拉曼光谱测量系统和数据采集与控制系统；所述热测量系统用于测量滴定过程中释放的滴定热；所述拉曼光谱测量包括激光光源、Y型分叉光纤、两根光纤、两个光纤拉曼探头及相应电动平移台、光栅和拉曼光谱仪；所述激光光源发出的单色光经所述Y型分叉光纤分成两路分别进入一光纤衰减器，经第一光纤衰减器出射的光信号经第一光纤和第一光纤拉曼探头聚焦于样品反应池中心，所述样品反应池中溶液产生的拉曼信号返回所述第一光纤拉曼探头并依次发射到所述光栅和拉曼光谱仪；同理，经第二光纤衰减器出射的光信号经第二光纤和第二光纤拉曼探头聚焦于参比反应池中心，所述参比反应池中溶液产生的拉曼信号返回所述第二光纤拉曼探头并依次发射到所述光栅和拉曼光谱仪；所述数据采集与控制系统控制相应所述电动平移台的前后移动，进而调节所述光纤拉曼探头分别与所述样品反应池和参比反应池的距离，保证光信号聚焦于所述样品反应池或参比反应池轴线上；

所述数据采集与控制系统包括计算机、纳伏计、数据采集卡或带扫描卡的数字多用表、量热模块、拉曼光谱模块和量热-拉曼光谱联用模块，所述计算机用于控制各电动平移台移动，同时监控和记录热信号和拉曼光谱信号；所述纳伏计采集温差热电堆产生的热流信号；所述数据采集卡或带扫描卡的数字多用表采集恒温浴温度及程控直流电源的电流和电压信号；所述量热模块用于所述热测量系统的标定和热功率测量；所述拉曼光谱模块用于接收拉曼光谱仪的信号测量拉曼光谱，所述量热-拉曼光谱联用模块在光谱测量的同时驱动所述程控直流电源在所述温差热电堆上施加脉冲制冷电流，以冷却所述样品反应池和参比反应池；同时，所述纳伏计测量所述温差热电堆电压，以及所述程控直流电源向所述温差热电堆施加电流，上述两个过程分时工作；所述程控直流电源施加的制冷功率略小于激光加热功率，在拉曼光谱测量结束后，所述量热-拉曼光谱联用模块通过PID模块继续施加冷却功率以快速冷却，直到所述温差热电堆上输出热信号降低到基线噪音标准偏差绝对值的3倍以下，然后令其自然冷却以恢复热平衡。

2.如权利要求1所述的具有拉曼光谱测量功能的热功率测量装置，其特征在于，所述热测量系统包括恒温系统、量热池和热标定系统；所述恒温系统包括恒温浴和热沉，所述恒温浴中放置所述热沉，所述热沉内放置所述量热池，所述量热池包括材料和尺寸完全相同的样品池和参比池，所述样品池和参比池均包括导热件、温差热电堆和反应池，样品反应池和参比反应池皆由石英玻璃管制作并分别固定于所述导热件中心，所述导热件通过所述温差热电堆与所述热沉接触，所述温差热电堆的输出端反接；所述热标定系统包括程控直流电源和固定于所述导热件内的热电阻，所述程控直流电源连接所述热电阻。

3.如权利要求1所述的具有拉曼光谱测量功能的热功率测量装置，其特征在于，该测量装置还包括恒温恒湿间，所述热测量系统、拉曼光谱测量系统和数据采集与控制系统均放置于控温在20至25 ℃，控温精度0.5 ℃，相对湿度在(45 ～ 70)%RH的所述恒温恒湿间内。

4.如权利要求2所述的具有拉曼光谱测量功能的热功率测量装置，其特征在于，所述导热件采用高热导系数的铝合金或铜制作并氧化成黑色，所述导热件上还制作有通孔以放置所述光纤拉曼探头。

5.如权利要求2所述的具有拉曼光谱测量功能的热功率测量装置，其特征在于，所述恒温浴要求控温在15至60 ℃间，控温精度± 0.0001 ℃，所述恒温浴采用水浴或油浴。