[发明专利]具有拉曼光谱测量功能的热功率测量装置

说明书

本发明涉及一种具有拉曼光谱测量功能的热功率测量装置，该测量装置包括热测量系统、拉曼光谱测量系统和数据采集与控制系统；热测量系统用于测量滴定过程中释放的滴定热；拉曼光谱测量系统包括激光光源，激光光源发出的单色光经Y型分叉光纤分成两路分别进入一光纤衰减器，经第一光纤衰减器出射的光信号经第一光纤和第一光纤拉曼探头聚焦于样品反应池中心，样品反应池中溶液产生的拉曼信号返回第一光纤拉曼探头并依次发射到光栅和拉曼光谱仪；同理，经第二光纤衰减器出射的光信号经第二光纤和第二光纤拉曼探头聚焦于参比反应池，参比反应池中溶液产生的拉曼信号返回第二光纤拉曼探头并依次发射到光栅和拉曼光谱仪。本发明既可以同时测量热功率和拉曼光谱，也可单独测量热功率和拉曼光谱。

技术领域

本发明涉及一种热功率测量装置，特别是关于一种具有拉曼光谱测量功能的热功率测量装置，涉及生物大分子及分子自组装等分子间弱相互作用及其他溶液反应体系的研究与应用技术领域。

背景技术

热功率测量装置(即量热计)广泛应用于物理、化学、生物等科学领域以及采油、化工、电池等技术领域。其中，等温滴定量热计尤其适用于生物体系及分子间弱相互作用研究。由于该类体系的复杂性，一般会辅以拉曼光谱测量以获得物质结构信息。等温滴定量热可以多点连续滴定，具有浓度扫描的特点。目前拉曼光谱等用于结构研究的仪器并不具备这种扫描功能，只能逐点分别测试。所以，面对复杂多变的量热曲线以及无法连续测量的有限拉曼光谱结果，研究者常常无法确定不同量热曲线变化区间对应的结构和相态。特别是对于生物大分子和分子自组装体系而言，相互作用、结构和相态的转化具有很强的动力学依赖性，温度甚至搅拌方式、搅拌速度和时间等微小差异就可能导致不同的结构。这就使得分别进行滴定量热与拉曼光谱测量常常难以得到相互作用与物质结构间的严格对应关系。

国际上曾有人结合示差扫描量热法与光纤拉曼测量样品变温过程中的热信号与拉曼信号的同步变化(K.P.Menard,E.L.Diz and R.Spragg：“DSC-Raman analyticalsystem and method”，United States Patent Application No.US2011/0170095)，但对于更普适的化学或生物反应过程——特别是溶液体系中的在线热信号与拉曼信号同步测量，国内外尚无仪器能够实现。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种能够保证热测量与拉曼信号测量皆可正常工作且互不影响、同步操作的装置，即具有拉曼光谱测量功能的热功率测量装置。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种具有拉曼光谱测量功能的热功率测量装置，其特征在于，该测量装置包括热测量系统、拉曼光谱测量系统和数据采集与控制系统；所述热测量系统用于测量滴定过程中释放的滴定热；所述拉曼光谱测量系统包括激光光源、Y形分叉光纤、两个光纤拉曼探头及相应电动平移台、光栅和拉曼光谱仪；所述激光光源发出的单色光经所述Y型分叉光纤分成两路分别进入一光纤衰减器，经第一光纤衰减器出射的光信号经第一光纤和第一光纤拉曼探头聚焦于样品反应池轴线上一点，所述样品反应池中溶液产生的拉曼信号返回所述第一光纤拉曼探头并依次发射到所述光栅和拉曼光谱仪；同理，经第二光纤衰减器出射的光信号经第二光纤和第二光纤拉曼探头聚焦于参比反应池轴线上一点，所述参比反应池中溶液产生的拉曼信号返回所述第二光纤拉曼探头并依次发射到所述光栅和拉曼光谱仪；所述数据采集与控制系统控制相应所述电动平移台的前后移动，进而调节两所述光纤拉曼探头分别与所述样品反应池和参比反应池的距离，保证光信号聚焦于所述样品反应池或参比反应池轴线上一点。

进一步地，所述热测量系统包括恒温系统、量热池和热标定系统；所述恒温系统包括恒温浴和热沉，所述恒温浴中放置所述热沉，所述热沉内放置所述量热池，所述量热池包括材料和尺寸完全相同的样品池和参比池，所述样品池和参比池均包括导热件、温差热电堆和反应池，样品反应池和参比反应池皆由石英玻璃管制作并分别固定于所述导热件中心，所述导热件通过所述温差热电堆与所述热沉接触，所述温差热电堆的输出端反接；所述热标定系统包括程控直流电源和固定于所述导热件内的热电阻，所述程控直流电源连接所述热电阻。