[发明专利]氯甲酸乙烯醇酯替代物及其制备方法在审
| 申请号： | 201711262506.X | 申请日： | 2017-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN108191666A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 张亮;李方林;肖海新 | 申请（专利权）人： | 艾希尔（深圳）药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/43;C07C68/06;C07C69/96;C07C329/00 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 邓义华;王玮 |
| 地址： | 518172 广东省深圳市龙岗区龙城街道*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 甲酸乙烯 替代物 醇酯 氯甲酸苯酯 醋酸钯 反应物乙烯 三甲基硅烷 产品纯度 甲基硅烷 乙烯氧基 有机溶剂 摩尔比 氧基三 时长 收率 催化剂 环保 | ||
1.氯甲酸乙烯醇酯替代物，其结构式如式（Ⅰ）、（Ⅱ）或者（Ⅲ）：
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
其中X为硝基、氟基、磺酸基中的一种。
2.如权利要求1所述氯甲酸乙烯醇酯替代物的制备方法，其特征在于：
在惰性气氛中，将反应物乙烯氧基三甲基硅烷与氯甲酸苯酯置于有机溶剂中，添加醋酸钯作为催化剂进行反应；
其中，乙烯氧基三甲基硅烷、氯甲酸苯酯、醋酸钯的摩尔比为1：（1-10）：（0.03-0.5），反应温度为0-60℃，反应时长为2-6h。
3.如权利要求2所述氯甲酸乙烯醇酯替代物的制备方法，其特征在于：所述氯甲酸苯酯包括苯基上包含取代基的氯甲酸苯酯衍生物或者氯甲酸烷基苯酯。
4.如权利要求2所述氯甲酸乙烯醇酯替代物的制备方法，其特征在于：所述氯甲酸苯酯为苯基氯甲酸苯酯、4-硝基氯甲酸苯酯、4-氟苯基氯甲酸苯酯、4-磺酰基苯基氯甲酸苯酯、4-氯苯基氯甲酸苯酯中的一种或者多种的混合物。
5.如权利要求2所述氯甲酸乙烯醇酯替代物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲苯中的一种或者多种的混合物。
6.如权利要求2所述氯甲酸乙烯醇酯替代物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂的使用量为每1 g反应物置于8-15ml有机溶剂中。
7.如权利要求2所述氯甲酸乙烯醇酯替代物的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为氮气气氛或者氩气气氛。
8.如权利要求2所述氯甲酸乙烯醇酯替代物的制备方法，其特征在于：在惰性气氛中，在有机溶剂中加入乙烯氧基三甲基硅烷后将反应物移入冰水浴中，冷却至0℃，然后加入醋酸钯，搅拌均匀，然后加入氯甲酸苯酯，将反应物移出冰水浴，升温至反应温度，继续反应2-6h。
9.如权利要求8所述氯甲酸乙烯醇酯替代物的制备方法，其特征在于：所述反应温度为25-50℃，所述搅拌时长为20-60分钟。
10.如权利要求8所述氯甲酸乙烯醇酯替代物的制备方法，其特征在于：所述制备过程中还添加总反应体系质量3-5wt%的四丁基氟化铵。
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