[发明专利]一种纯化贝美前列素的方法有效
申请号: | 201711264254.4 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN108084073B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 陈英杰;刘念;冉海琳;吴佳 | 申请(专利权)人: | 重庆药友制药有限责任公司;重庆凯林制药有限公司 |
主分类号: | C07C405/00 | 分类号: | C07C405/00 |
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地址: | 401121 重庆*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反式异构体 粗品 高纯度 重结晶 柱层析 解离 | ||
1.一种具有式 Ⅰ 结构的贝美前列素的纯化方法,包括以下步骤:
a) 衍生:将贝美前列素粗品与卤代硅烷试剂反应得到化合物II
;
b) 柱层析:将化合物II通过柱层析进行纯化;
c) 解离:将柱层析后的化合物II解离得到高纯度的贝美前列素
;
其中,
R选自三甲基硅基、三乙基硅基、三异丙基硅基、叔丁基二甲基硅基、叔丁基二苯基硅基、二异丙基硅基或二苯基硅基;
X选自氯、溴或碘。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其中柱层析所用的填料选自100-200目、200-300目、300-400目或400-800目柱层析硅胶。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其中柱层析所用的洗脱剂选自甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、正庚烷,正己烷、环己烷、石油醚中的一种或混合物。
4.根据权利要求1所述的纯化方法,解离所用试剂选自盐酸、四丁基氟化铵或氢氟酸。
5.根据权利要求1所述的纯化方法,进一步包含将所得到的贝美前列素重结晶的步骤。
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